ГОСТ 28967-91 БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ

ГОСТ 28967-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ Рентгенофазовый метод определения парафинов Petroleum bitumens. X-ray phase method for determination of paraffins

ГОСТ 28967-91

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных битумах.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.

Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °С с погрешностью не более 5 °С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Кюветы медные или латунные для образцов (черт. 1).

Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).

Пинцет.

Нож для срезания битума.

Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами.

Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30 °С.

Парафины марки Т по ГОСТ 23683.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Кювета

Черт. 1

Вставка

Черт. 2

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

3.1. Подготовка контрольных образцов

3.1.1. Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.

Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.

3.1.3. Стаканчики сконтрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С и перемешивают стеклянной палочкой.

3.2. Подготовка кювет с контрольным образцом

С помощью стеклянной палочки заполняют 2-3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5-10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2-3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, выдерживают в течение 2-3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40-50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5-10 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.

3.3. Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 % составляла 6-7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 20 6-28 ° со скоростью развертки 2°/мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20-21° (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений интенсивности.

3.4.2. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат - соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линии парафинов.

Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.

Интенсивность линии парафина на дифрактограмме битума

Черт. 8

3.5. Подготовка образцов битумов

Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30-40 °С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.

Записывают дифрактограммы образцов битумов, измеряют интенсивности линии парафинов и находят среднее арифметическое трех параллельных измерений, как и при построении градуировочного графика по пп. 3.3 и 3.4.

Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуировочному графику.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, округленное до первого десятичного знака.