МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА УГЛЕРОДА (IV)
Technical liquid ammonia.
Determination of carbon oxide (IV) mass percentage by titrimetric method
|
ГОСТ
28326.7-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн-1 (мг/кг).
Метод основан на взаимодействии оксида углерода (IV) с гидроксидом бария с последующим титрованием избытка гидроксида бария соляной кислотой.
Содержание
|
1. ОТБОР ПРОБ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
|
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
После затвердения гидроксида бария в пробоотборную пробирку помещают пробу аммиака до метки, соответствующей вместимости 200 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 350 см3.
Пипетка 2-1(2)-20 по НТД.
Цилиндры 3-250, 3-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 3-2-25-01 по НТД.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа.
Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Кольцо резиновое уплотнительное.
Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6, 7 по ГОСТ 9147-80.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм3, поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1.
Бария гидроксид 8-водный по ГОСТ 4107, х.ч., раствор молярной концентрации с (Ва(ОН)2´ 8Н2О) = 0,025 моль/дм3.
Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спиртовым раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.
Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162или по ГОСТ 8050.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.
Аскарит.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной концентрации с (Ва(ОН)2´ 8Н2О) = 0,025 моль/дм3.
7,884 г гидроксида бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, предварительно продутую азотом, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Дистиллированная вода не должна содержать оксид углерода (IV).
Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаивания, после чего сливают верхний слой, который используют при проведении анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После прекращения испарения аммиака для полного удаления его из пробы в пробирку добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интенсивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя водную баню. Затем пробу охлаждают, закрыв пробирку пробкой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см3 формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину.
Через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют избыток гидроксида бария соляной кислотой до исчезновения синей окраски.
Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоотборную пробирку помещают 20 см3 раствора гидроксида бария, добавляют 20 см3свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку пробкой с трубкой, заполненной аскаритом, охлаждают, добавляют 30 см3 формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимол фталеина и титруют соляной кислотой до исчезновения синей окраски.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
— Все документы — Другие национальные стандарты — 71 Химическая промышленность — ГОСТ 28326.7-89 АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА УГЛЕРОДА (IV)
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж