МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ХЛОРА
Technical liquid ammonia.
Determination of total chlorine content by visual nephelometry method
|
ГОСТ
28326.6-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей общего хлора от 0,1 до 1,0 млн-1 (мг/кг).
Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образца сравнения. С помощью металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке хлориды переводят в хлористый натрий, при взаимодействии которого с азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хлористого серебра, вызывающий помутнение (опалесценцию) раствора.
Содержание
|
1. ОТБОР ПРОБ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ОБЩЕГО ХЛОРА ОТ 0,1 ДО 1,0 млн-1 (мг/кг)
|
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 150 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 250 см3 с меткой, соответствующей вместимости 150 см3.
Пробирка Несслера (пробирка с плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствующей вместимости 100 см3).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328.**
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.
Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С и от 0 °С до 150 °С.
Пипетки 1-2-1 или 5-2-1, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-10 по НТД.
Колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или любая другая закрытая плитка.
Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Колба 2-250-29/32 по ГОСТ 25336 (колба Бунзена).
Фильтр ФКП-50-ПОР 100 ХС или воронка фильтрующая ВФ-2-90-ПОР 40 29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической документации, не содержащий примеси хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор молярной концентрации с (СН3СООН) = 6 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт, или спирт метиловый по ГОСТ 6995.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С-120 °С.
Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А готовят из хлористого натрия. 0,8242 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор А, массовая концентрация хлора в котором составляет 0,0005 г/см3.
Основной раствор Б готовят разбавлением раствора А. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор Б, массовая концентрация хлора в котором составляет 10 мкг/см3.
3.2. Подготовка пробы
Пробоотборную пробирку с пробой помещают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки и осторожно добавляют маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют аммиак.
3.3. Подготовка анализируемого раствора
После полного испарения аммиака осторожно добавляют 10-15 см3 метилового иди этилового спирта для нейтрализации остатков натрия. Растворяют остаток, добавляя 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором уксусной кислоты полярной концентрации с (СН3СООН) = 6 моль/дм3, добавляют избыток уксусной кислоты - 1 см3 и дистиллированной водой доводят объем до 150 см3. Полученный раствор кипятят в вытяжном шкафу в течение 1 ч, добавляя по мере необходимости дистиллированную воду (сохраняют объем 150 см3 примерно постоянным). Охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтр в колбу Бунзена. Прозрачный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой (рабочий анализируемый раствор).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см3, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают чистой резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор.
Образец сравнения готовят следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б (объем которого последовательно увеличивают, начиная с 1 см3 от пробирки к пробирке, но не более чем на 0,15 см3) разбавляют его дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 1 см3раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Меняя объемы раствора Б, добиваются, чтобы помутнение образца сравнения было одинаковым с помутнением образца, приготовленного из рабочего раствора.
Подобранный образец сравнения и образец рабочего раствора готовят заново и дают им постоять в течение 5 мин для повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
— Все документы — Другие национальные стандарты — 71 Химическая промышленность — ГОСТ 28326.6-89 АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ХЛОРА
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж