МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА
Technical liquid ammonia.
Determination of iron mass concentration by method of photocolorimetry
|
ГОСТ
28326.5-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм3.
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
Содержание
|
1. ОТБОР ПРОБ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
|
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа по НТД (светофильтр с областью пропускания (400 ± 5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более ± 1,5 %.
Пробоотборник по ГОСТ 6221.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-50 по НТД.
Бюретка 6-2-5 по НТД.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 20 %.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%.
Квасцы железоаммонийные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16 % и раствор молярной концентрации с (1/2 H2SО4) = 0,01 моль/дм3.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.
Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см3 готовят соответствующим разбавлением раствора А, используя раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2SО4) = 0,01 моль/дм3.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят с помощью бюретки (пипетки) 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания (400 ± 5) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см3 раствора соляной кислоты. Соляную кислоту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр (фильтрующую воронку), используемый при измерении массовой концентрации масла.
Фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и фильтр 5-6 раз промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 50 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют к нему 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм3 фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и стеклянный фильтр (фильтрующую воронку) промывают 5-6 раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.
По измеренному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в колориметрируемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
— Все документы — Другие национальные стандарты — 71 Химическая промышленность — ГОСТ 28326.5-89 АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж