МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАСЛА МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry
|
ГОСТ
28326.3-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.
Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v= 2925 см-1) в инфракрасном спектре.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.
Содержание
1. ОТБОР ПРОБ
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
|
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см3.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пробоотборник - по ГОСТ 6221.
Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ± 1 % в интервале от 10 %до 100 %.
Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см3.
Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по НТД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.
Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.
Баня песчаная.
Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Применение резиновых трубок и пробок не допускается.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Черт. 1
3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода
Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800-3000 см-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).
Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.
Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.
3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора
В стаканчик помещают 40 см3 четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С. Стаканчик промывают 5 см3 четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.
3.3. Подготовка пробы аммиака
После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15-20 см3. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.
Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться