— Все документы — Нормативные документы по надзору в области строительства — Нормативные документы по техническому регулированию и метрологии — РМГ 61-2003 ГСИ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

РМГ 61-2003 ГСИ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

РМГ 61-2003 ГСИ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ
СТАНДАРТИЗАЦИИ

РМГ
61-2003

Государственная система обеспечения 
единства измерений

ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, 
ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК 
КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Методы оценки

Москва
ИПК Издательство стандартов

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕНЫ Госстандартом России

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 23 от 22 мая 2003 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Армстандарт

Грузия

GE

Грузстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Госстандарт России

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркменистан

TM

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 октября 2004 г. № 48-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61-2003 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2005 г.

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие положения

5 Исходная модель

6 Метод оценки показателей качества методики анализа с помощью набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях

7 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением однофакторных планов эксперимента

8 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением методики с известными (оцененными) характеристиками погрешности (методики сравнения)

9 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением метода добавок

10 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением метода добавок в сочетании с методом разбавления2)

11 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением набора образцов для оценивания в виде однородных и стабильных по составу рабочих проб

12 Метод оценки показателей качества методики анализа с применением расчетного способа1)

Приложение А (обязательное) Условные обозначения, используемые в настоящих рекомендациях

Приложение Б (рекомендуемое) Сведения об оценке показателей точности, правильности, прецизионности методики анализа

Приложение В (справочное) Составляющие погрешности результата анализа

Приложение Г (справочное) Общие требования к постановке эксперимента по оценке показателей качества методики анализа

Приложение Д (справочное) Форма представления результатов единичного анализа образцов для оценивания

Приложение Е (справочное) Статистические таблицы

Приложение Ж (справочное) Виды зависимостей и формулы для расчета оценок коэффициентов этих зависимостей

Приложение И (рекомендуемое) Добавка к пробе (разбавленной пробе) и кратность разбавления в зависимости от СКО воспроизводимости

Библиография

 

РМГ 61-2003

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ

МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Методыоценки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness and precision measures

of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of determination

Датавведения- 2005-01-01

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на методики количественного химического анализа (далее - методики анализа), предназначенные для применения в ряде лабораторий, разрабатываемые и пересматриваемые в соответствии с ГОСТ 8.010, и определяют:

- точность, правильность, прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) анализа - качественные характеристики анализа;

- показатели точности, правильности, прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) методик анализа - количественные характеристики методик анализа;

- методы оценки показателей точности, правильности, прецизионности методик анализа.

Определенные в соответствии с настоящими рекомендациями показатели точности, правильности, прецизионности методик анализа используют при:

- оформлении свидетельств об аттестации методик анализа;

- оформлении соответствующих разделов документов, содержащих методики анализа;

- оформлении протоколов испытаний (контроля) продукции, анализа объектов;

- контроле качества результатов анализа.

Рекомендации не распространяются на методики количественного химического анализа неоднородных и не подлежащих гомогенизации проб объектов.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований [1] - [5].

Условные обозначения и сокращения, используемые в рекомендациях, приведены в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные нормативные документы:

ГОСТ 8.010-901) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ

СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления

РМГ 29-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

РМГ 43-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений»

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

МИ 1317-86 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных документов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1] - [7], РМГ 43, РМГ 29, МИ 1317:

3.1 количественный химический анализ пробы вещества (материала); количественный химический анализ; анализ: Экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или ряда компонентов в пробе химическими, физико-химическими, физическими методами.

3.2 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее - результаты анализа) с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

Примечания к 3.1 и 3.2

1 Методика анализа является разновидностью методики выполнения измерений.

2 В качестве измеряемой характеристики принимают содержание одного или ряда компонентов состава пробы.

3.3 результат анализа1): Среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

3.4 результат единичного анализа (определения)2): Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

1) Результат анализа по сути представляет собой среднее п результатов измерений у (по [1]), полученных в условиях повторяемости при фиксированных значениях п.

2)«Результат единичного анализа» - аналог «результата измерений» по [1].

Примечание к 3.3 и 3.4 - В документе на методику анализа устанавливают: сколько (один или несколько) результатов единичного анализа (параллельных определений) должно быть выполнено, способы их усреднения и представления в качестве результата анализа. В самом простом случае (если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений) результат единичного анализа является собственно результатом анализа.

3.5 точность: Степень близости результата анализа к истинному (или в его отсутствие принятому опорному) значению ([1]).

3.6 правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному [или в его отсутствие принятому опорному (по 3.22, перечисления а), б), в)] значению (с учетом [1]).

3.7 прецизионность: Степень близости друг к другу результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях ([1]).

3.8 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости ([1]).

3.9 условия повторяемости: Условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений) ([1]).

3.10 воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости ([1]).

3.11 условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории) ([1]).

3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории (с учетом ([1]).

3.13 показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости): Приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих.

3.14 приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа)1), полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики анализа.

1)Используется для количественной характеристики повторяемости.

Примечания

1 Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность методики анализа.

2 Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность. Согласно [6] неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в [6], [7] и РМГ 43. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, стандартной неопределенности - точечная оценка приписанной характеристики погрешности (см. табл. 1).

3.15 среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости: Среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости (с учетом [1]).

3.16 предел повторяемости: Допускаемое для принятой вероятности 95 % абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим из п результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (с учетом [1])2).

2) В [1] термин «предел повторяемости» приведен для п = 2. Поскольку в методиках анализа, как правило, предусмотрено получение результата анализа как среднего из п параллельных определений, при этом п ³2, этот термин приведен для п, регламентированного методикой анализа.

3.17 среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости: Среднее квадратическое отклонение результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости (с учетом [1]).

3.18 предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности 95 % абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости (с учетом [1])3).

3)В [1] этот термин приведен для двух результатов измерений. Термин «результат измерений» по [1] соответствует термину «результат единичного анализа».

3.19 систематическая погрешность методики анализа: Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную аттестованную методику, и истинным [или в его отсутствие принятым опорным (по 3.22, перечисления а), б), в)] значением измеряемой характеристики (с учетом [1]).

3.20 систематическая погрешность лаборатории (при реализации методики анализа): Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным [или в его отсутствие принятым опорным (по 3.22, перечисления а), б), в)] значением измеряемой характеристики (с учетом [1]).

Примечание - Модель погрешности, приведенная в настоящих рекомендациях, предусматривает получение результатов единичного анализа в отдельной лаборатории в условиях повторяемости.

3.21 лабораторная составляющая систематической погрешности: Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории при реализации методики анализа, и математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику анализа (с учетом [1]).

3.22 принятое опорное значение: Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения.

Примечание - В методах оценки показателей качества методик анализа, рассмотренных в настоящих рекомендациях, в качестве опорного значения могут быть приняты:

а) теоретическое или научно установленное значение;

б) аттестованное значение стандартного образца;

в) аттестованное значение аттестованной смеси;

г) математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее значение заданной совокупности результатов анализа - лишь в том случае, когда а), б) и в) недоступны.

3.23 нормы характеристик погрешности анализа; нормы погрешности: Значения характеристики погрешности результатов анализа, задаваемые в качестве требуемых или допускаемых.

Примечание - Нормы погрешности характеризуют требуемую точность анализа.

3.24 погрешность результата анализа (результата единичного анализа): Отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Примечание - При опорном значении по 3.22, перечисление г) за погрешность принимают отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от математического ожидания заданной совокупности результатов, полученных по этой методике.

4 Общие положения


Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости