МУК 2.3.3.052-96 САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИСТИРОЛА И СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

2.3.3. ТАРА, ПОСУДА, УПАКОВКА, ОБОРУДОВАНИЕ И ДРУГИЕ ВИДЫ ПРОДУКЦИИ, КОНТАКТИРУЮЩИЕ С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ

Санитарно-химическое исследование изделий из полистирола и сополимеров стирола

Методические указания

МУК 2.3.3.052-96

Госкомсанэпиднадзор России

Москва 1996

1. Разработаны: Московским научно-исследовательским институтом гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (Хамидулин Р.С., Чубарова А.А., Воронель Т.Г., Румянцева Л.А.); Научно-практическим центром гигиенической экспертизы Госкомсанэпиднадзора России (Кочергина Л.Л.).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 15 марта 1996 г.

3. Введены взамен «Инструкции по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами», утвержденной Минздравом СССР 2 февраля 1971 г., № 880-71, в части санитарно-химических исследований изделий из полистирола и сополимеров стирола.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 2

2. Нормативные ссылки. 2

3. Гигиенические требования к изделиям из полистирола и сополимеров стирола, предназначенным для контакта с пищевыми продуктами. 2

4. Порядок представления образцов на исследование. 3

5. Подготовка образцов к исследованию.. 3

6. Порядок проведения и объем исследований. 5

7. Оценка полученных данных. 6

8. Химические исследования вытяжек. 6

8.1. Спектрофотометрический метод определения стирола в модельных средах, имитирующих пищевые продукты (вода, 2 %-ный раствор уксусной кислоты, 0,3 %-ный раствор молочной кислоты)6

8.2. Спектрофотометрический метод определения стирола, акрилонитрила и метилметакрилата в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом или с метилметакрилатом.. 7

8.3. Спектрофотомётрический метод определения стирола в пищевых продуктах (молоко, кефир, творог и другие молочные продукты, плавленые сыры, сливочное и подсолнечное масло, различные жиры, мясо, рыба, фруктовые соки)8

8.4. Определение стирола в пищевых продуктах методом газожидкостной хроматографии (Метод утвержден Минздравом СССР 08.0681, №2406-81)9

8.5. Газохроматографический метод определения стирола, нитрила акриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты, этилбензола и других неполимеризующихся примесей в воде, контактировавшей с полистирольными пластиками. 10

8.6. Определение акрилонитрила газохроматографическим методом.. 14

8.7. Определение нитрила акриловой кислоты колориметрическим методом.. 15

8.8. Колориметрический метод определения метилового эфира метакриловой кислоты (в воде, 0,3 %-ном растворе уксусной кислоты, содержащем 2 % натрия хлористого)16

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Государственного комитета санитарно-

эпидемиологического надзора Российской

Федерации - заместитель Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

С.В. Семенов

15 марта 1996 года

МУК 2.3.3.052-96

Дата введения - с момента утверждения

2.3.3. ТАРА, ПОСУДА, УПАКОВКА, ОБОРУДОВАНИЕ И ДРУГИЕ ВИДЫ ПРОДУКЦИИ, КОНТАКТИРУЮЩИЕ С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ

Санитарно-химическое исследование изделий
из полистирола и сополимеров стирола

Методические указания

1.1. Методические указания предназначены для центров государственного санитарно-эпидемиологического надзора и других организаций, осуществляющих контроль за соответствием гигиеническим требованиям изделий из полистирола и сополимеров стирола, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

В настоящих методических указаниях использованы следующие нормативные документы.

2.1. Санитарные нормы. Допустимые количества миграции (ДКМ) химических веществ, выделяющихся из полимерных и других материалов, контактирующих с пищевыми продуктами, и методы их определения, утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР 31 декабря 1986 г., № 4240-86, СанПиН 42-123-4240-86.

2.2. ГОСТ 22648-77. Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей.

2.3. Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, утвержденная Минздравом СССР 2.02.71, № 880-71.

2.4. Методические указания по гигиенической оценке качества полистирольных пластиков, согласованные зам. Главного государственного санитарного врача СССР 28 июня 1973 г., г. Черкассы - 1974 г.

2.5. Методические рекомендации по определению стирола в пищевых продуктах методом газожидкостной хроматографии. Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1981 г., № 2406-81.

3.1. Полимерные материалы и изделия из них, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, должны иметь гигиенический сертификат. Сертификат получают материалы и изделия, прошедшие гигиенические исследования и получившие положительное заключение.

3.2. Поверхность изделий из полистирола и сополимеров стирола должна быть ровной, гладкой, однотонной. Не допускается наличие шероховатостей, наплывов, раковин, трещин. Изделия не должны иметь запаха выше 1 балла.

3.3. Конструкция изделий длительного пользования не должна затруднять процесс мойки и чистки.

3.4. При контакте изделий с модельными средами и пищевыми продуктами не должен изменяться внешний вид исследуемых образцов и органолептические свойства модельных сред и продуктов питания.

Миграция вредных веществ не должна превышать установленных ДКМ, указанных в СанПиН 42-123-4240-86.

3.5. Выпуск изделий из полистирола и сополимеров стирола для пищевой промышленности и быта должен проводиться только при наличии нормативно-технической документации на материал и готовые изделия при строгом соблюдении оптимальных технологических режимов.

3.6. На изделиях, разрешенных для использования в пищевой промышленности и быту, должна быть соответствующая маркировка с указанием области применения («для сыпучих продуктов», «не для жирных продуктов» и др.).

3.7. Если в рецептуру полимерного материала входят вещества с неизвестной токсичностью, на которые отсутствуют ДКМ и методы их определения в вытяжках, если в процессе эксплуатации изделий не исключена возможность деструкции материала с образованием неизвестных продуктов и если изделия предполагается изготовлять из полимерного материала, выработанного по новой рецептуре или с использованием новых технологических приемов, необходимо проведение токсикологического эксперимента с целью исключения возможного неблагоприятного действия на организм суммы веществ, миграция которых возможна в пищевой продукт (или модельный раствор).

4.1. Исследования по гигиенической оценке изделий из полистирола и сополимеров стирола, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, проводятся научно-практическим Центром гигиенической экспертизы, научно-исследовательскими институтами, а также краевыми и областными центрами государственного санитарно-эпидемиологического надзора, кафедрами гигиены медицинских институтов и в порядке заключения хозяйственного договора заинтересованных организаций с учреждениями Госсанэпиднадзора России.

4.2. Для проведения исследований заинтересованная организация направляет в учреждения Госкомсанэпиднадзора России письмо с просьбой выдать гигиенический сертификат на изделие из полимерного материала и представляет при этом образцы изделий и следующие сведения:

а) наименование материала, из которого изготовлено изделие, его марку, ГОСТ или ТУ на материал и изделие;

б) рецептуру материала, использованную для изготовления представленных для исследования образцов, с указанием торговых и химических названий ингредиентов, ГОСТов или ТУ на них. Должны быть указаны остаточные количества мономера;

в) краткое описание технологии изготовления материала и образцов с обязательным указанием температурных режимов;

г) физико-химическая характеристика материала;

д) условия эксплуатации изделия (время контакта с пищевыми продуктами, температурный режим и т.д.);

е) с какими пищевыми продуктами будет контактировать изделие и соотношение площади поверхности изделия и веса (или объема) пищевого продукта.

4.3. Количество образцов, необходимых для испытания, зависит от характера и объема исследования и согласовывается заинтересованной организацией с исполнителем.

4.4. В тех случаях, когда в состав рецептуры входят малоизвестные ингредиенты, и в методических указаниях отсутствует метод их определения, ведомственные институты и лаборатории должны разработать чувствительные методы их определения в модельных растворах и представить вместе с вышеуказанными материалами на утверждение.

4.5. Если изделие изготовлено из импортных материалов, необходимо представить следующие сведения:

а) указание о качественном составе материала;

б) документ, подтверждающий, что данный материал допущен для контакта с пищевыми продуктами в экспортирующей стране (с какими продуктами);

в) заключение о его безвредности с результатами исследований.

Перед исследованием образцы изделий моют теплой водопроводной водой с помощью кусочка марли или ваты, а затем ополаскивают дистиллированной водой и высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Дальнейшая работа по подготовке образцов к исследованию проводится в зависимости от условий ожидаемой эксплуатации.

Изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, имеющими влажность свыше 15 %, подвергают обработке определенными модельными средами, выбранными в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми продуктами предполагается использовать данное изделие (таблица 1).

Обработка изделий модельными растворами проводится при определенной экспозиции и температуре (таблица 2, 3) с учетом площади поверхности образца. Площадь поверхности образца рассчитывают обычным геометрическим способом с известным приближением. Если образец представлен на исследование в виде пластин небольшого размера; то его полностью погружают в модельные растворы и при этом рассчитывают площадь его поверхности с 2-х сторон. Соотношение площади заливаемой поверхности к объему модельного раствора берут из расчета 2:1.

Таблица 1

Наименование модельных сред, используемых при исследовании изделий из полистирола и сополимера стирола

Если же образец велик или представлен в виде готового изделия, то модельными средами заливается только внутренняя поверхность изделий и, следовательно, учитывается при расчете площади только внутренняя контактирующая поверхность. Такие образцы наполняют модельными средами доверху и плотно закрывают крышками.

После соответствующей экспозиции полученные вытяжки переливают в колбы с притертыми пробками и подвергают органолептическому и химическому анализу.

При исследовании изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью менее 15 %, используется способность пищевых продуктов сорбировать летучие вещества, выделяющиеся из полимерных материалов. В качестве сорбента применяют продукты, которые предполагается использовать для контакта с данным изучаемым материалом.

В исследуемый образец емкости помещают тот или иной продукт, закрывают крышкой или стеклянной пластиной. При исследовании отдельных деталей образец вместе с пищевым продуктом помещают в герметично закрывающийся эксикатор. При этом соотношение площади поверхности образца к объему эксикатора должно быть 1:2,5.

Время экспозиции такое же, как и для изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью выше 15 % (таблица 2). В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, помещая продукт в эксикатор без образца.

После соответствующей экспозиции проводят органолептические исследования образца, пользуясь для сравнения контрольным пищевым продуктом.

Проводится также определение летучих веществ, выделяемых образцом в воздушную среду и адсорбция которых возможна пищевыми продуктами. Для этого в герметично закрывающийся эксикатор вместе с исследуемым образцом помещают модельные растворы в 5-ти химических стаканах диаметром, равным 5-7 см, содержащим по 100 см³ модельного раствора. Соотношение площади образца к объему эксикатора должно быть 1:2,5. Экспозиция и температурный режим выбирается и зависимости от условий эксплуатации изделия с некоторой аггравацией (таблицы 2, 3).

Таблица 2

Продолжительность контакта изделий с модельными растворами в зависимости от эксплуатации

Таблица 3

Температурный режим при исследовании изделий в зависимости от условий эксплуатации

6.1. Исследования начинают с визуального осмотра образца. Обращают внимание на цвет наружной и внутренней поверхности и характер поверхности (гладкая, шероховатая, неровная и т.д.); отмечают запах образца: интенсивность в баллах (таблица 4) и характер (фенольный, ароматический, посторонний и т.д.).

6.2. При органолептических исследованиях образца после обработки модельными растворами отмечают, не произошло ли изменение его цвета, не появился ли запах и т.д. При характеристике модельных растворов после контакта с образцом (далее «вытяжек») определяют интенсивность запаха, наличие осадка, мути и цвет. В водных вытяжках исследуют вкус и привкус (таблица 4).

Исследования запаха и привкуса проводят методом закрытой дегустации при участии не менее 5 человек.

В дегустации могут участвовать только лица, которые четко различают запах, вкус и привкус.

Характер запаха выражают описательно - ароматический, неопределенный и посторонний и др.

Интенсивность привкуса и запаха выражают в баллах. Для определения постороннего запаха и привкуса берут 4 колбы с притертыми пробками, одинаковые по форме и объему. В три сосуда вносят по 50 см³ контрольного модельного раствора, в четвертый - такое же количество вытяжки. Каждый дегустатор открыто знакомится с запахом и вкусом контрольной пробы. При легком встряхивании колбы дегустатор делает неглубокий вдох воздуха из нее и определяет запах. Для определения привкуса 10-15 см³ контрольной пробы дегустатор набирает в рот, не проглатывая несколько секунд держит, затем выплевывает.

После этого перед дегустатором ставят три колбы с двумя контрольными и одной опытной пробой, которые не расшифрованы, и проводится закрытая дегустация.

Таблица 4

Определение интенсивности запаха (вкуса и привкуса)