Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 октября 1999 г. N 413-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98
"КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИДА НАТРИЯ"
Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination
Дата введения - 1 июля 2000 г.
Взамен ГОСТ 13496.1-89
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 Методы отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.
4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)
4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с по мощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.
Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0, 023 до 2, 3% и хлорида натрия - от 0, 06 до 5, 8%.
4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сито с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120°С;
- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
- колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
- стаканы стеклянные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
- пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
- кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12, 45;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.1.3 Подготовка к проведению анализа
4.1.3.1 Подготовка проб
4.1.3.2.1 Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
4.1.3.2.2 Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.
4.1.3.2 Приготовление растворов
4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12, 45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.
4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия
20 см3 буферного раствора гидроксида кальция (рН 12, 45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3.
Навеску хлорида натрия 2, 9222 г, предварительно высушенного при 120°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 05 моль/дм3
10 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 001 моль/дм3
2 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07
Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 001 моль/дм3.
После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
4.1.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 0, 6; 6, 0 и 30, 0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3, 0; 1, 0 и 0, 1%) взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой. Добавляют 200 см3 раствора, приготовленного согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин.
5 см3 полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0, 5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 05 моль/дм3, 5 см3 буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (E1).
Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см3 полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (E2) к суспензии добавляют 0, 5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3 и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала E3.
Полученные значения потенциалов (E1, E2, E3) фиксируют в лабораторном журнале.
4.1.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю натрия в пробе X1 %, рассчитывают по формуле
,
(1)
где 2, 2990 - содержание натрия в 200 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3, г;
ΔE=E3+E2 - изменение потенциала, мВ;
S=E3+E1 - крутизна электродной функции, Na+ мВ/р;
m - масса навески, г.
За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0, 1% и до третьего - при содержании менее 0, 1%.
Массовую долю натрия в сухом веществе X2, %, рассчитывают по формуле
,
(2)
где W - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3.
Массовую долю хлорида натрия в пробе X3, %, рассчитывают по формуле
X3=2, 54 X1
(3)
где 2, 54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе X4, %, рассчитывают по формуле
X4=2, 54 X2
(4)
4.1.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (dабс) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Dабс), при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должны превышать следующих значений:
|
dабс. = 0, 061
Dабс = 0, 084
| |
X̅+0, 011,
(5)
 ,
(6)
|
где X̅- среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
- среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;
0, 061; 0, 084; 0, 011; 0, 051 - коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (Dабс.) при доверительной вероятности Р = 0, 95 определяют по формуле
Δабс.= 0, 05X̅+0, 03,
(7)
где 0, 05; 0, 03 - коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:
D̅=0, 059 Xат.+0, 036,
(8)
где D̅ - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;
Xат. - аттестованное значение массовой доли натрия, взятое из свидетельства, %;
0, 059; 0, 036 - коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.
4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия
4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01.
Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0, 04 до 3, 52% и хлорида натрия - от 0, 06 до 5, 8%.
4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сито с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120°С;
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
- стаканы стеклянные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770:
- колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
- пипетки вместимостью 100; 50; 10 и 1 см3 исполнений 1; 2; 4; 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
- калия нитрат по ГОСТ 4217, х.ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
4.2.3 Подготовка к проведению анализа
4.2.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.
4.2.3.2 Приготовление растворов
4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0, 1 моль/дм3
6, 7 см3 азотной кислоты плотностью 1, 4 г/см3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают (операцию выполняют в вытяжном шкафу).
4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3.
Навеску нитрата калия 10, 1107 г, предварительно высушенного при 120°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.
4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3 - по 4.1.3.2.3.
4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 05 моль/дм3 - по 4.1.3.2.4.
4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 001 моль/дм3 - по 4.1.3.2.5.
4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 - по 4.1.3.3.
4.2.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 2, 0; 6, 0 и 30, 0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3, 0; 1, 0 и 0, 1%) взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой. Добавляют 200 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0, 1 моль/дм3 и взбалтывают в течение 10 мин.
5 см3 полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0, 5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 05 моль/дм3 и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации c(HNO3) = 0, 1 моль/дм3. Раствор перемешивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселективныи электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мостика, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3, соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1МЗ. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (E1).
Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 см3 полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (E2) к суспензии добавляют 0, 5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3 и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (E3).
Постоянные значения потенциалов (E1, E2, E3) фиксируют в лабораторном журнале.
4.2.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлоридов X1, %, рассчитывают по формуле
,
(9)
где 3, 5453 - содержание хлоридов в 200 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 5 моль/дм3, г;
ΔE=E3-E2 - изменение потенциала, мВ;
-S=E3-E1 - крутизна электродной функции, мВ/pClˉ;
m - масса навески, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0, 1%, и до третьего - при содержании менее 0, 1%.
Массовую долю хлоридов в сухом веществе X2, %, рассчитывают по формуле
,
(10)
где W - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3-92.
Массовую долю хлорида натрия в пробе X3, %, рассчитывают по формуле,
X3=1, 648 X1
(11)
где 1, 648 - коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия.
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе X4, %, рассчитывают по формуле
X4=1, 648 X2.
(12)
4.2.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (dабс.) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Dабс.), при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должны превышать следующих значений:
Dабс.= 0, 032X̅+0, 014,
(13)
Dабс.= 
,
(14)
где X̅- среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
- среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;
0, 032; 0, 014; 0, 071; 0, 038 - коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (Δабс.) при односторонней доверительной вероятности Р = 0, 95 рассчитывают по формуле
Δабс.= 0, 04X̅+0, 02,
(15)
где 0, 04; 0, 02 - коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:
D̅=0, 05 Xат.+0, 027,
(16)
где D̅ - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;
Xат. - аттестованное значение массовой доли хлоридов, взятое из свидетельства, %;
0, 05; 0, 027 - коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.
4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный)
4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.
4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
- колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см3 по ГОСТ 25336;
- пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см3 по ГОСТ 29252;
- цилиндры вместимостью 500 и 100 см3 по ГОСТ 1770;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;
- цинка ацетат по ГОСТ 5823;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;
- калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%;
- кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;
- калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207;
- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;
- серебра нитрат по ГОСТ 1277;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- гексан;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.
4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1
21, 9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.
4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2
10, 6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.
4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.
Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 см3).
4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c(NaCl) = 0, 1 моль/дм3 5, 8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120°С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO3) = 0, 1 моль/дм3
17, 00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в не большом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла.
4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра
В коническую колбу вместимостью 100 см3 отмеряют 20 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации 0, 1 моль/дм3, добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10% и титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раствора от лимонной до слабо-оранжевой.
Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра K1 рассчитывают по формуле
(17)
где V - объем раствора хлорида натрия, см3;
К - коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1;
V1 - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра C1 моль/дм3, рассчитывают по формуле
C1=CK1,
(18)
где С - заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0, 1 моль/дм3;
K1 - коэффициент поправки к раствору нитрата серебра.
4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации c(KSCN) или c(NH4SCN) = 0, 1 моль/дм3
9, 72 г роданида калия или 8, 00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.
Раствор хранят в банке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеряют 25 см3 раствора нитрата серебра, добавляют 2 см3насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50 - 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранжевой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (K2) рассчитывают по формуле
,
(19)
где V2 - объем раствора нитрата серебра, см3;
K1 - коэффициент поправки раствора нитрата серебра;
V3 - объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см3.
4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония C2, моль/дм3, рассчитывают по формуле
c2=c3K2
(20)
где c3 - заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная 0, 1 моль/дм3;
K2 - коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония.
4.3.4 Порядок проведения анализа
Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 400 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 см3 раствора Карреза-2. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.
Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см3 вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фильтруют.
В коническую колбу переносят аликвотную часть (25 - 100 см3) фильтрата соответственно ожидаемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор нитрата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток (для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добавленного нитрата серебра составляет от 2 до 5 см3, для контрольного опыта - от 0, 5 до 2 см3). При добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 см3 гексана. Опыт выполняют в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или роданида аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.
4.3.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлорида натрия Х, %, рассчитывают по формуле
,
(21)
где 5, 845 - коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия;
V5 - объем раствора нитрата серебра, добавленный в исследуемую пробу, см3;
V'5 - объем раствора нитрата серебра, добавленный в контрольный опыт, см3;
c1 - точная молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;
V6 - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование исследуемой пробы, см3;
V'6 - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование контрольного опыта, см3;
c2 - точная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, моль/дм3;
500 - общий объем водной вытяжки, см3;
m - масса навески, г;
V4 - объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, см3.
Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле
,
(22)
где 1000 - объем вытяжки с учетом разведения.
За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0, 05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.
5 Оформление результата анализа
Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в приложении А.
______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Приложение А
(обязательное)
Форма записи результата анализа
|
Дата
|
Проба комбикорма или комбикормового
сырья
|
Массовая доля натрия,
X1, %
|
Массовая доля хлорида натрия, X3 %
|
Исполнитель
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13496.1-98 КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИДА НАТРИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов