Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.9-78
"МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА"
Chalk. Method for determination of manganese mass fraction
Срок действия с 1 июля 1979 г.
до 1 января 1994 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Взамен ГОСТ 13148-67
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца.
Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии катализатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фотометрировании окрашенного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
баню водяную;
аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1% раствор;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;
стандартные растворы марганцовокислого калия;
раствор А, приготовленный следующим образом: 0, 1438 г марганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0, 00005 г марганца;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0, 000025 г марганца.
3. Подготовка к анализу
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. В мерные колбы вместимостью 5 см3 отмеривают 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0 и 8, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 000025; 0, 000005; 0, 000075; 0, 00010; 0, 000125; 0, 00015; 0, 000175 и 0, 0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0, 5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.
3.1.2. Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560-575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.
4. Проведение анализа
4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 300 см3, смачивают 15 см3 воды, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15 - 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3 - 4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0, 5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.
4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.2.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x V x 100
X = ─────────────,
V1 x m
где m1 - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г.
5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.
5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должно превышать 0, 0009%.
5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 21138.9-78 МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов