Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.6-78
"МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕРАСТВОРИМОГО В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ ОСТАТКА"
Chalk. Method for determination of insoluble in hudrochloric acid residue mass fraction
Срок действия с 1 июля 1979 г.
до 1 января 1994 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Взамен ГОСТ 13146-67 в части разд. 3, п. 3.1
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка.
Метод основан на отделении нерастворимого остатка после обработки навески мела соляной кислотой и прокаливании его при 800 - 900°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 900°С;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
3. Проведение анализа
3.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 50 см3 воды, перемешивают, постепенно порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту (примерно 20 см3) до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают 3 - 5 см3 той же кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и раствор кипятят в течение 3 - 5 мин.
Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Нерастворимый остаток на фильтре промывают кипящей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа.
3.2. Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800 - 900°С в течение 1 ч до постоянной массы.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 100
X = ─────────,
m
где m1 - масса остатка после прокаливания, г;
m - масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должно превышать 0, 25% - при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте от 1, 3 до 1, 5%, и 0, 1% - при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте до 0, 8%.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться