Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.5-78
"МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ И УГЛЕКИСЛОГО МАГНИЯ"
Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction
Срок действия с 1 июля 1979 г.
до 1 января 1994 г.
Взамен ГОСТ 13147-67
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
стандартный 0, 05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5, 004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105 - 110°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;
аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300-400 см3 воды, 570 см3 аммиака и 25 см3 раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0, 5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3;
соль динатриевую этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0, 05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18, 615 г трилона Б растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Допускается приготовление 0, 05 М раствора трилона Б из фиксанала.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Молярность раствора трилона Б (M_1) вычисляют по формуле
М x V
М1 = ───────,
V1
где М - молярность стандартного раствора хлористого кальция;
V - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для
титрования, см3;
V1 - средний объем раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3.
Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
50, 04 x M1
Т = ───────────,
1000
где 50, 04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;
М1 - молярность раствора трилона Б.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Проведение анализа
3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см3, смачивают 10-15 см3 воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по формуле
V x T x V1 x 100
X = ────────────────,
V2 x m
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование
суммы углекислого кальция и углекислого магния, см3;
Т - титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому
кальцию, г/см3;.
V1 - объем исходного раствора, см3;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должно превышать 0, 25%.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1)
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться