Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.12-78
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation
Срок действия установлен - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральной воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.
Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.
Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм3 кислорода.
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см3.
2. Аппаратура, реактивы, материалы
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 см3; пипетки 5 и 20 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см3; колбы 1000 см3.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий марганцовокислый фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Кислота щавелевая фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Ртуть сернокислая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Стекло часовое.
Фарфор пористый, кусочки.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2
К 50 см3 дистиллированной воды приливают 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40°С и осторожно добавляют 0, 01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.
3.2. Приготовление 0, 1 н. раствора марганцовокислого калия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3. Приготовление 0, 01 н. раствора марганцовокислого калия
100 см3 0, 1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.4. Приготовление 0, 1 н. раствора щавелевой кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.5. Приготовление 0, 01 н. раствора щавелевой кислоты
100 см3 0, 1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия
Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0, 01 г и растворяют в 670 см3дистиллированной воды.
4. Проведение анализа
4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (II)
Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм3 потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.
1 мг H2S - соответствует 0, 047 мг потребленного кислорода
1 мг NO2 - " 0, 35 мг " "
1 мг Fe (II) - " 0, 14 мг " "
4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см3 серной кислоты (1:2) и 20 см3 0, 01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
К горячему раствору приливают 20 см3 0, 01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0, 01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.
4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0, 5 см3 концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см3 0, 01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см3 0, 01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0, 01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
5. Обработка результатов
5.1. Окисляемость (X), мг/дм3, потребленного кислорода вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см3;
V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
н - нормальность раствора марганцовокислого калия;
8 - грамм-эквивалент кислорода;
V2 - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23268.12-78 ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов