— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26186-84 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ, КОНСЕРВЫ МЯСНЫЕ И МЯСОРАСТИТЕЛЬНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ


ГОСТ 26186-84 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ, КОНСЕРВЫ МЯСНЫЕ И МЯСОРАСТИТЕЛЬНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

ГОСТ 26186-84 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ, КОНСЕРВЫ МЯСНЫЕ И МЯСОРАСТИТЕЛЬНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

Утв. и введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 7 мая 1984 г. N 1586
Государственный стандарт СССР ГОСТ 26186-84
"ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ, КОНСЕРВЫ МЯСНЫЕ И МЯСОРАСТИТЕЛЬНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ"

Fruit and vegetable products, meat and meat-vegetable cans Methods for determination of chloride content

Дата введения - 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 8756.20-70
в части консервированных продуктов
из плодов и овощей, консервов мясных
и мясорастительных,
ГОСТ 12230-66

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, мясные и мясорастительные консервы, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения хлоридов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90, ГОСТ 27853-88 и ГОСТ 8756.0-70.

1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Аргентометрический метод по Фольгарду

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотно-кислого серебра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорастительных консервов.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 250, 400 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 с одной отметкой, вместимостью 250, 1000 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 20 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25, 50 см3 и ценой деления 0, 05 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 250 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82; вместимость 250 см3.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO3)=0, 1 моль/дм3, готовят следующим образом: азотно-кислое серебро высушивают при температуре 145-150°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16, 989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с (KCNS)=0, 1 моль/дм3, готовят следующим образом; 9, 720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием раствором AgNO3 в присутствии сульфата железа и аммония.

Сульфат железа (III) и аммония (железо-аммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15-20°С, готовят следующим образом: 56 г железо-аммонийных квасцов растворяют в 44 см3 воды, фильтруют и подкисляют, приливая 5 см3 азотной кислоты плотностью 1, 39-1, 42 г/дм3 на 100 см3 раствора.

Нитробензол.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой концентрацией 252 г/дм3, готовят следующим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1, 39-1, 42 г/см3 с 3 объемами воды.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, насыщенный раствор с массовой концентрацией около 65 г/дм3.

Калий азотисто-кислый по ГОСТ 4144-79, кристаллический, или натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74, кристаллический.

Калий железисто-синеродистый, гидрат по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм3 (реактив Карреза I).

Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61-75.

Цинк уксусно-кислый, гидрат по ГОСТ 5823-78, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксусно-кислого цинка в 30 см3 уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1000 см3 (реактив Карреза II).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение испытания

2.3.1. При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 см3 горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см3. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 см3 реактива Карреза I, a затем 2 см3 реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.

2.3.2. Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 см3 полученного фильтрата, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора железо-аммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 см3 раствора азотно-кислого серебра и 3 см3 нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.

Обратное титрование избытка азотно-кислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.

2.3.3. При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пигменты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см3 фильтрата, полученного по п. 2.3.1, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и бюреткой 20 см3 раствора азотно-кислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 см3 раствора марганцово-кислого калия порциями по 0, 5-1 см3. Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотисто-кислого натрия или азотисто-кислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см3 насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданистым калием по п. 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (X) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

image001.png,

где V1 - объем добавленного раствора азотно-кислого серебра, см3;

V2 - объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см3;

c1 - молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

c2 - молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия, моль/дм3;

М - молярная масса хлористого натрия, М (NaCl)=58, 45 г/моль;

m - масса-навески пробы, г;

V3 - объем, до которого доведена вытяжка, см3;

V4 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3.

2.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мясных и мясорастительных консервов 0, 2% (р=0, 95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Аргентометрический метод по Мору

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотно-кислого в присутствии хромово-кислого калия в качестве индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

бумагу лакмусовую;

калий углекислый кислый по ГОСТ 4143-78;

калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ρ20=1, 83 г/см3, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;

фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в этиловом спирте с объемной долей 95%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 см3 горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см3. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определения титруемой кислотности исследуемых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. 20 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу и в зависимости от рН среды нейтрализуют либо раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата.

В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 см3 полученного фильтрата и, не добавляя фенолфталеина вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или серной кислоты и 1 см3 раствора хромово-кислого калия, затем титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски. Нейтрализацию фильтрата можно проводить и следующим образом: в приготовленный и отмеренный в коническую колбу раствор опускают небольшой кусочек лакмусовой бумаги, затем добавляют на кончике шпателя несколько кристаллов кислого углекислого калия до появления синего окрашивания лакмусовой бумаги. Избыток кислого углекислого калия не влияет на результаты анализа. После прекращения выделения пузырьков в растворе в вытяжку добавляют 1 см3 раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски.

3.3.3. Пробу продуктов, у которых интенсивная окраска водной вытяжки затрудняет титрование, рекомендуется предварительно обугливать. Для этого берут в тигель навеску продукта массой 25 г, подсушивают ее, выдерживая на водяной бане, а затем осторожно обугливают. Обугливание заканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят в стакан, смывая тигель несколько раз водой в количестве около 100 см3. Содержимое стакана осторожно нагревают до кипения, кипятят на слабом огне в течение 1-3 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3 водой, выдерживают до охлаждения при комнатной температуре, доводят объем до метки и фильтруют через складчатый фильтр. Далее испытание проводят по п. 3.3.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хлоридов (X1) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

image002.png,

где V - объем титрованного раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

с - молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

М - молярная масса хлористого натрия М (NaCl)=58, 45 г/моль;

m- масса навески продукта, г;

V1 - объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, см3;

V2 - объем фильтрата, взятый для определения, см3.

3.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0, 1% (p=0, 95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Меркурометрический метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлоридов в водной вытяжке продукта стандартным титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (1) в присутствии индикаторов бромфенолового синего или дифенилкарбазона.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

капельницу по ГОСТ 25336-82;

свинец азотно-кислый по ГОСТ 4236-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 ;

ртуть (I) азотно-кислую 2-водную по ГОСТ 4521-78, раствор с ((½Hg2(NO3)2)=0, 1 моль/дм3;

бромфеноловый синий, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I)

Раствор с (½Hg2(NO3)2)=0, 1 моль/дм3 готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.3-83.

Азотно-кислую 2-водную ртуть (I) можно приготовить из металлической ртути, для чего ее заливают азотной кислотой с массовой долей 25% и оставляют на несколько дней в холодном месте, накрыв сосуд часовым стеклом. Выделившиеся на поверхности ртути белые кристаллы азотно-кислой 2-водной ртути (I) собирают и высушивают при комнатной температуре между листами фильтровальной бумаги. Для получения 1 дм3 азотной кислоты с массовой долей 25% берут 695 см3 дистиллированной воды и постепенно прибавляют к ней 305 см3 азотной кислоты, плотностью 1, 41 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Приготовление раствора бромфенолового синего с массовой долей 0, 1%.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 100 мг индикатора, добавляют 1, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0, 1 моль/дм3 и доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.3. Приготовление раствора дифенилкарбазона

1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта с объемной долей 95%. Раствор хранят в склянке из темного стекла. При отсутствии дифенилкарбазона его готовят из дифенилкарбазида C13H14N40 следующим образом: 1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см3 уксусной кислоты с массовой долей не менее 80%, прибавляют 1 см3 перекиси водорода, перемешивают и выдерживают. Когда раствор приобретет темно-вишневую окраску (через 5-10 мин), его переливают в 100 см3 воды, при этом выпадает оранжево-красный осадок дифенилкарбазона. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, а затем растворяют в 100 см3 этилового спирта, пропуская его через осадок на фильтре.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Проведение испытания

4.4.1. Фильтрат водной вытяжки продукта готовят по п. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2. Пипеткой отбирают 10 см3 фильтрата в коническую колбу, добавляют 1 см3 раствора азотно-кислого свинца и после перемешивания добавляют 6-8 капель раствора бромфенолового синего и титруют титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (I). При титровании зеленовато-синяя или мутно-зеленоватая окраска испытуемого раствора переходит через светло-серую (от каломели) в сиреневую, что указывает на окончание реакции.

4.4.3. Более отчетлив переход окраски при титровании в присутствии дифенилкарбазона. Определение проводят следующим образом: 10 см3 фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 0, 5 см3 концентрированной азотной кислоты ρ20=1, 41 г/см3, 6 капель раствора дифенилкарбазона и титруют при взбалтывании титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода окраски в голубую или сине-фиолетовую. Проводят два титрования. При первом титровании устанавливают приблизительный объем азотно-кислой 2-водной ртути (I). При втором титровании устанавливают точный объем азотно-кислой 2-водной ртути (I), прибавляя индикатор перед концом титрования.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (X2) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

image003.png,

где V - объем титрованного раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3;

с - молярная концентрация титрованного раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I), моль/дм3;

М - молярная масса хлористого натрия, М (NaCl)=58, 45 г/моль;

m - масса навески пробы, г;

V1 - объем водной вытяжки из навески продукта, см3;

V2 - объем фильтрата, взятый для определения, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0, 1% (р=0, 95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

4.4.3; 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости