Введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. N 1534
Межгосударственный стандарт ГОСТ 24065-80
"МОЛОКО. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЫ"
Milk. Methods of soda determination)
Срок введения установлен с 1 июля 1981 г.
Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).
1. Отбор проб
Отбор проб молока и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928-84.
2. Качественный метод
Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).
Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0, 05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.
Штатив.
Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см3; 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169-91.
Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.
Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0, 01%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Часы по научно-технической документации.
2.2. Подготовка к анализу
Приготовление раствора бромтимолового синего.
Навеску бромтимолового синего массой 0, 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки этиловым спиртом.
2.3. Проведение анализа
В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см3 испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7 - 8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.
Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.
2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.
3. Количественный метод
Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования,
3.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).
Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29169-91.
Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0, 1 см3 по ГОСТ 29251-91.
Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 19908-90.
Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Тигли фарфоровые вместимостью 25 см3 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.
Печь муфельная.
Баня водяная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Кислота соляная, ч. д. а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией с (HCI)=0, 1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией с (NaOH)=0, 1 моль/дм3 и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.
Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия
10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0Д моль/дм3 титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0, l моль/дм3.
Коэффициент поправки К к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0, 1 моль/дм3, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией c (NaOH)=0, 1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3.
3.2.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция
Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20±2) "С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.
3.2.3. Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенол фталеина 1%
Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.
3.2.1. - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.
Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500±50) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.
После окончания озоления приливают в тигель 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0, 1 моль/дм3 и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см3. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см3 прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.
Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и 3 - 5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0, 1 моль/дм3 до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю соды Х, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле
,
где V1 - объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCI)=0, 1 моль/дм3, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0, 1 моль/дм3, см3;
К - коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0, 1 моль/дм3;
0, 0106 - коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;
m - масса навески молока, г;
0, 025 - массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 01%.
Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке ∆=±0, 008% при установленной вероятности Р=0, 95.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 24065-80 МОЛОКО. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЫ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов