Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 марта 1989 г. N 468
Государственный стандарт СССР ГОСТ 19413-89
"ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕЛЕНА"
Drinking water. Method for determination of selenium mass concentration
Срок действия - с 1 июля 1990 г.
до 1 июля 1995 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Взамен ГОСТ 19413-81
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации селена.
Метод основан па взаимодействии селенит-иона с реактивом 2, 3-диаминонафталином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4, 5-бензопиазоселенола, экстрагируемого гексаном.
Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой измеряется флуориметром.
Гидрбселенид-ион (Н Seˉ) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой.
Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью Р = 0, 95 составляет 0, 1 мкг/дм3 при объеме пробы 100 см3, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0, 1 - 5 мкг/дм3.
1. Метод отбора проб
Отбор проб проводится по ГОСТ 24481. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации селена должен быть не менее 300 см3. Пробу воды консервируют добавлением 3 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1, 40 г/см3 (в расчете на 1000 см3 пробы).
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.).
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 20 и 200 г.
Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности.
Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 20292 вместимостью 2 и 10 см3 2-го класса точности, исполнение 1, 2, 8.
Стаканы лабораторные термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 100 - 150 см3.
Стекла часовые.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 25 см3.
Фильтры беззольные "белая лента".
Карандаш восковой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 (плотность 1, 40 г/см3), ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1, 19 г/см3), ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1, 83 г/см3), ч.д.а.
Кислота хлорная по ТУ-6-09-2878, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Гексан по ТУ-6-09-3375, ч.
2, 3-диаминонафталин.
Селен металлический по ТУ 6-09-5358-87, ч.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление раствора трилона Б с массовой долей 2%: 2 г трилона Б растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр "белая лента".
3.2 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10%: 400 см3 водного аммиака (с массовой долей 25%) разбавляют водой до 1000 см3.
3.3 Приготовление соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.
Готовят из фиксанала или из концентрированной соляной кислоты (8, 3 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют до 1000 см3 дистиллированной водой).
3.4. Приготовление 2, 3-диаминонафталина с массовой долей 0, 1%.
0, 100 г 2, 3-диаминонафталина растворяют в 100 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3. Раствор подвергают очистке. Для этого 100 см3 раствора переносят в делительную воронку, приливают 15 см3 гексана и экстрагируют примеси в течение 1 - 2 мин. После расслаивания жидкостей гексан отделяют, а солянокислый раствор 2, 3-диаминонафталина фильтруют через фильтр "белая лента". Раствор можно использовать в течение двух - трех дней и хранить в холодильнике в склянке из темного стекла.
3.5. Приготовление градуировочных растворов селена.
Навеску 0, 100 г металлического селена, растертого в порошок, помещают в небольшой стаканчик, приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, накрывают стаканчик часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения. Затем смывают стекло и стенки стаканчика дистиллированной водой, раствор упаривают на водяной бане до влажных солей. Полученную селенистую кислоту растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и раствор доводят до метки водой. Получают основной градуировочный раствор с массовой концентрацией селена 100 мкг/дм3. Раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой. Срок хранения до года.
Для построения градуировочного графика готовят рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией селена 0, 10 мкг/см3. С этой целью основной градуировочный раствор разбавляют в 1000 раз путем трехкратного ступенчатого разбавления каждый раз в 10 раз раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3. Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения анализа.
4. Проведение анализа
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 100 - 150 см3 отбирают 10 - 100 см3 анализируемой воды, в зависимости от содержания селена прибавляют 2 - 3 см3 концентрированной азотной кислоты, 3 см3 хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения слабых белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают дистиллированной водой и вновь нагревают до слабых паров хлорной кислоты. Обработку пробы дистиллированной водой проводят для полного удаления азотной кислоты. К раствору приливают 1 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем приливают 20 см3 дистиллированной воды, смывая ею стенки стакана.
Раствор охлаждают и устанавливают величину рН~1 по индикаторной универсальной бумаге, прибавляя по каплям раствор аммиака с массовой долей 10%.
К подготовленной пробе приливают 2, 0 см3 раствора трилона Б с массовой долей 2%, оставляют раствор на 5 мин, затем добавляют 2, 0 см3 свежеприготовленного раствора 2, 3-диаминонафталина с массовой долей 0, 1%. Раствор перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 5 или 10 см3 гексана (в зависимости от размера кювет прибора, измеряющего флуоресценцию). Комплекс селена экстрагируют в течение 1 мин и дают отстояться до разделения фаз. Водную фазу отбрасывают, а органическую фазу фильтруют через сухой фильтр "белая лента" диаметром 5 - 7 см в пробирку с притертой пробкой, в которой и хранят до перенесения в кюветы флуориметра. Флуориметрирование проводят не позже чем через 1 - 2 ч. Флуоресценция комплекса селена устойчива при хранении в холодильнике. Измерение флуоресценции возможно проводить на следующий день.
5. Обработка результатов
5.1. Для построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью 100 - 150 см3 отбирают 0, 0; 0, 2; 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0 см3 рабочего градуировочного раствора, что соответствует 0, 00; 0, 02; 0, 05; 0, 10; 0, 20; 0, 30; 0, 40; 0, 50 мкг селена. В каждый стакан приливают 10 - 20 см3 дистиллированной воды, 2 - 3 см3 концентрированной азотной кислоты, 3 см3 хлорной кислоты и далее обрабатывают пробы, как описано в разд. 4. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание селена в микрограммах, а по оси ординат - показания прибора. График должен иметь прямолинейный характер.
Следует иметь в виду, что "холостые пробы" могут обладать небольшой флуоресценцией, которая обусловлена степенью чистоты реактивов (гексан, трилон Б). Градуировочный график строят в день проведения анализа проб.
5.2. Массовую концентрацию селена (X), мкг/дм3, вычисляют по формуле
,
где m- масса селена в анализируемом объеме воды, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем воды, используемый для анализа, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30%.
5.3. Нормы погрешности измерений при соблюдении требований настоящего стандарта соответствуют требованиям ГОСТ 27384.
5.4. Значение систематической составляющей погрешности, измерений должно быть не более 1/3 нормы точности (см. п. 5.3).
5.5. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных проб), включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при содержании массовой концентрации селена на уровне ПДК = 1 мкг/см3 (ГОСТ 2874).
5.6. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (∆r) в процентах вычисляют по формуле
,
где c1 - результат основного измерения;
c2 - результат контрольного измерения.
Результат считают удовлетворительным, если фактическое значение не превышает норму точности (см. п. 5.3).
5.7. Систематическую погрешность (∆s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов) и вычисляют по формуле
,
при числе параллельных определений не менее 15,
где с - среднее значение измерений;
c0- аттестованное значение содержания селена.
6. Требования безопасности
6.1. Во избежание взрыва попадание органических веществ, древесины и фильтра в раствор в момент выделения паров хлорной кислоты не допускается.
6.2. Все работы проводить в вытяжном шкафу.
6.3. Приборы должны быть заземлены.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 19413-89 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕЛЕНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов