Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26485-85
"ПОЧВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО (ПОДВИЖНОГО) АЛЮМИНИЯ ПО МЕТОДУ ЦИНАО"
Soils. Determination of exchangeable (mobile) aluminium by CINAO method
Срок действия - с 1 июля 1986 г.
до 1 июля 1996 г.
Ограничение срока действия снято в 1994 г.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного (подвижного) алюминия в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Суммарная относительная погрешность метода составляет 30% для количества эквивалентов до 0, 12 ммоль в 100 г почвы, 7, 5% - св. 0, 12 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) алюминия из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Влияние железа предотвращается восстановлением его до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой.
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;
кислоту аскорбиновую;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор концентрации с (CH3COOH) = 1 моль/дм3 (1 н.);
алюминий гранулированный, ч.д.а.;
калий хлористый го ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч. или ч.д.а.;
хромазурол С, индикатор или ксиленоловый оранжевый, индикатор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой концентрации 0, 2 г/дм3
Раствор готовят из расчета 0, 2 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0, 01 г, на 1000 см3 раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.2. Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С
326 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 1 г, растворяют примерно в 800 см3 дистиллированной воды, приливают 5 см3 концентрированной уксусной кислоты и тщательно перемешивают. В полученной буферной смеси растворяют 1 г хромазурола С, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3, тщательно перемешивают и оставляют до следующего дня. Затем раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр и переливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.3. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С
8 объемов запасного скрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.2, смешивают с 92 объемами дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым
10, 9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Затем прибавляют 58 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают,
растворяют в полученном растворе 0, 4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г, и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым
1 объем запасного окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.4, смешивают с 4 объемами дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление раствора алюминия концентрации с (1/3 Al3+) = 0, 25 моль/см3
1, 125 г алюминия, взвешенного с погрешностью не более 0, 001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После прекращения бурного выделения пузырьков водорода колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения в колбу добавляют 37, 5 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, и дистиллированной водой доводят объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
3.7. Приготовление раствора алюминия концентрации с (1/3 Al3+) = 0, 025 моль/см3
25 см3 раствора алюминия, приготовленного по п. 3.6, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
3.8. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
|
Характеристика раствора
|
Номер раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
|
Объем раствора, приготовленного по п. 3.7, см3
Концентрация алюминия с (1/3 Al3+):
|
0
|
2
|
4
|
8
|
12
|
16
|
20
|
24
|
|
в растворе сравнения, ммоль/дм3
|
0
|
0, 2
|
0, 4
|
0, 8
|
1, 2
|
1, 6
|
2, 0
|
2, 4
|
|
в пересчете на 100 г почвы, ммоль
|
0
|
0, 05
|
0, 10
|
0, 20
|
0, 30
|
0, 40
|
0, 50
|
0, 6
|
Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
4. Проведение анализа
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.
4.2. Определение алюминия с хромазуролом С
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения.
К пробам приливают по 25 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем приливают по 25 см3 рабочего окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.3, и снова перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют относительно раствора сравнения N 1 в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 535 - 555 нм.
При проведении анализа допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.
4.3. Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют по 15 см3 окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.5, и снова перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 2 ч после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 535 - 555 нм.
При проведении анализа допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.
5. Обработка результатов
5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации алюминия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Количество эквивалентов алюминия в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного определения алюминия.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности Р = 0, 95 составляют 40% для количества эквивалентов алюминия до 0, 12 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 0, 12 ммоль в 100 г почвы.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26485-85 ПОЧВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО (ПОДВИЖНОГО) АЛЮМИНИЯ ПО МЕТОДУ ЦИНАО
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов