Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26486-85
"ПОЧВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА МЕТОДАМИ ЦИНАО"
Soils. Determination of exchangeable manganese by CINAO methods
Срок действия - с 1 июля 1986 г.
до 1 июля 1996 г.
Ограничение срока действия снято в 1994 г.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного марганца в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
Суммарная относительная погрешность для фотометрического и атомно-абсорбционного методов составляет 15% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 10% - св. 7 млн-1.
1. Фотометрическое определение обменного марганца
Сущность метода заключается в извлечении обменного марганца из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Влияние сопутствующих элементов устраняют гидроксиламином гидрохлоридом и трилоном Б.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
электроплитку;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:4;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный дистиллированной водой 1:40;
гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.;
калий марганцовокислый, стандарт-титр с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.);
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);
натрий сернистокислый по ГОСТ 429-76, ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.;
формалин;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
1.2. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора формальдоксима
20 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см3 формалина и дистиллированной водой доводят объем раствора до 500 см3.
Раствор готовят в день проведения анализа.
1.3.2. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации 100 г/дм3
Раствор готовят из расчета 100 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, на 1000 см3 раствора.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели.
1.3.3. Приготовление раствора трилона Б
Раствор готовят из расчета 18, 6 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г на 1000 см3 раствора.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
1.3.4. Приготовление маскирующего раствора
1000 см3 раствора трилона Б, приготовленного по п. 1.3.3, смешивают с 500 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, приготовленного по п. 1.3.2.
Раствор готовят в день проведения анализа.
1.3.5. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1, 1 мг/см3
Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого калия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, приливают примерно 500 см3 дистиллированной воды и 50 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты. Раствор нагревают до температуры 40 - 50°С, перемешивают стеклянной палочкой до растворения навески и обесцвечивают, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия. Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа и растворяют в нем 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и дистиллированной водой доводят объем до метки.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
1.3.6. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 1.3.5, и раствором хлористого калия (концентрации 1 моль/дм3 доводят объемы до меток.
|
Характеристика раствора
|
Номер раствора сравнения
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
|
Объем раствора, приготовленного по п. 1.3.5, см3
|
0
|
1
|
2
|
4
|
6
|
8
|
10
|
12
|
|
Концентрация марганца:
в растворе сравнения, мг/дм3
|
0
|
4, 4
|
8, 8
|
17, 6
|
26, 4
|
35, 2
|
44, 0
|
52, 8
|
|
в пересчете на массовую долю в почве, млн-1
|
0
|
11
|
22
|
44
|
66
|
88
|
110
|
132
|
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
1.3. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.
1.4.2. Определение марганца
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 2 см3 раствора формальдоксима, по 20 см3 водного аммиака, разбавленного дистиллированной водой 1:40, и перемешивают. Через 2 - 5 мин прибавляют по 5 см3 маскирующего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления маскирующего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 490 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 450 - 500 нм.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю обменного марганца в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного определения марганца.
Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до целых.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляют 25% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 15% - св. 7 млн-1.
2. Атомно-абсорбционное определение обменного марганца
Сущность метода заключается в извлечении обменного марганца из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами марганца, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. При использовании газовой смеси состава пропан-бутан-воздух для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с марганцем труднодиссоциируемые соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампой с полым катодом для определения марганца (допустимо использование газовой смеси состава пропан - бутан - воздух и ацетилен - воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
калий марганцовокислый, стандарт-титр с (1/5 KMnO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.);
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.;
стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см3
60, 8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 164 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
2.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция
1 объем раствора, приготовленного по п. 2.3.1, смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
2.3.3. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения готовят по пп. 1.3.5 - 1.3.6.
Растворы сравнения используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.
2.4.2. Определение марганца с использованием газовой смеси состава пропан - бутан - воздух
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 рабочего раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 2.3.2. Разбавленные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света при длине волны 279, 5 нм.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.
2.4.3. Определение марганца с использованием газовой смеси состава ацетилен - воздух
В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 25 см3 дистиллированной воды. Разбавленные растворы фотометрируют при длине волны 279, 5 нм.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и дистиллированной воды при погрешности дозирования не более 1%.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации марганца в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-аосорбционного спектрофотометра. Массовую долю обменного марганца в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного определения марганца.
Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-1) с округлением до целых.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализов.
2.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0, 95 составляют 25% при массовой доле марганца в почве до 7 млн-1, 15% - св. 7 млн-1.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26486-85 ПОЧВЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО МАРГАНЦА МЕТОДАМИ ЦИНАО
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов