Введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1836
Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.1-85
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ"
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of silicon carbide
Дата введения 1 июля 1986 г.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99, 6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1а. Гравиметрический метод
Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Печь муфельная с нагревом до температуры 900°С.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Калия пиросульфат по НТД, плавленый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Проведение анализа
3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750+-20)°С в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 7-10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750+-20)°С в течение 8-10 мин. Посте охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.
Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.
Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 +20)°С до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-97, окиси железа по ГОСТ 2642.5-97, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-97.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 - m2
X = ───────,
m
где m1 - масса тигля с остатком, г;
m2 - масса тигля, г;
m - масса навески.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.
%
|
Массовая доля карбида кремния
|
Погрешность результатов анализа
|
Допускаемое расхождение
|
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
|
|
От 30 до 50 включ.
Св. 50 " 99, 6 "
|
0, 4
0, 5
|
0, 5
0, 6
|
0, 4
0, 5
|
0, 2
0, 3
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Метод кулонометрического титрования
Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200+-50)°С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
6. Аппаратура, реактивы и материалы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.
Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.
Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
Свинец (II) окись.
Бор окись по НТД.
Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400°С в течение 2-3 ч и смешивают с 7, 7 г тонко растертой окиси бора.
7. Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помешают навеску массой 0, 1-0, 2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы 0, 5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня "холостого счета". Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и "холостому счету" прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю карбида кремния (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
(X2 – X3) x 0, 5
X = ─────────────── - X4 x 3, 33,
m
где Х2 - массовая доля общего углерода, %;
Х3 - массовая доля углерода в контрольном опыте, %;
Х4 - массовая доля свободного углерода, %;
m - масса навески, г;
3, 33 - коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.
8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.
Разделы 5-8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26564.1-85 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов