Введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1837
Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.4-85
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ"
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon
Дата введения 1 июля 1986 г.
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0, 3 до 3%).
Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. Аппаратура, реактивы
Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Метиловый красный по НТД.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Проведение анализа
3.1. Навеску массой 0, 1-5, 0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3-4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Обработка результатов
4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям (V_0, см3), вычисляют по формуле
(P - W) x V x 273
V0 = ──────────────────,
101, 32( 273 + t)
где Р - давление воздуха, кПа;
W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные
данные);
V - объем выделившегося водорода, см3;
t - температура водорода, °С;
101, 32 - нормальное давление воздуха, кПа.
Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле
V0 x 0, 000627 x 100
X = ───────────────────,
m
где 0, 00627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;
m - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.
%
Массовая доля свободного кремния
|
Погрешность результатов анализа
|
Допускаемое расхождение
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
|
От 0, 3 до 1 включ.
Св. 1 " 3 "
|
0, 10
0, 19
|
0, 12
0, 24
|
0, 10
0, 20
|
0, 06
0, 12
|
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1)
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться