Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 ноября 1985 г. N 3746
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.2-85
"МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ"
Chalk. Method for determination of sulphate ions content in water extract
Срок действия установлен с 1 января 1987 г.
до 1 января 1992 г.
Ограничение срока действия снято в 1991 г.
Взамен ГОСТ 21138.2-75
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на осаждении из водной вытяжки мела сульфат-ионов в виде сернокислого бария и прокаливании осадка сернокислого бария при температуре (825+-25)С.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 С;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
барий хлористый двухводный по ГОСТ 4108-72, раствор с масcoвой долей 10%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;
метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0, 02%.
3. Проведение анализа
3.1. От основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают 100 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого, 0, 5 - 1, 0 см3 соляной кислоты до изменения окраски раствора от желтой до красной и при перемешивании стеклянной палочкой приливают 10 см3 раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и оставляют на 10 - 12 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до удаления хлорид-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный при 950 - 1000°С и взвешенный тигель, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают в электропечи при температуре (825+-25)°С в течение 2 ч. Далее тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до температуры, отличающейся от комнатной не более чем на 3°С, и взвешивают.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 0, 4111 x V x 100
X = ─────────────────────,
V1 x m
где m1 - масса осадка сернокислого бария, г;
0, 4111 - коэффициент пересчета сернокислого бария на
сульфат-ион;
V - объем всего анализируемого раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должно превышать 0, 002% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0, 01% и 0, 003% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке от 0, 01 до 0, 04%.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться