Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 ноября 1985 г. N 3746
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.3-85
"МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-ИОНОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ"
Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract
Срок действия установлен с 1 января 1987 г.
до 1 января 1992 г.
Ограничение срока действия снято в 1991 г.
Взамен ГОСТ 21138.3-75
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74;
пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292-74;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированную и разбавленную 1 : 4;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;
дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;
ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации С = 0, 025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 8, 32 г соли помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 0, 6 - 0, 7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С = 0, 025 моль/дм3. Для этого 0, 2030 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120 - 125°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 50 см3 воды, 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации С = 0, 025 моль/дм3 до появления розовато-фиолетового окрашивания.
Поправочный коэффициент (n) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С = 0, 025 моль/дм3 вычисляют по формуле
m x 10
n = ──────────────────,
100 x V x 0, 002923
где m - масса хлористого натрия, г;
10 - объем аликвотной части раствора, см3;
100 - объем раствора, см3;
V - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации
С = 0, 025 моль/дм3, израсходованный на титрование,
см3;
0, 002923 - теоретическая масса хлористого натрия,
соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути
(II) концентрации С = 0, 025 моль/дм3, г.
3. Проведение анализа
3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.
Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3 - 4 см3, приливают 3 - 4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.
При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.
Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
При слабо заметной окраске приливают еще 2 - 3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
(V – V1) x 0, 001773 x n x V2 x 100
X = ───────────────────────────────────,
V3 x m
где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации
С = 0, 025 моль/дм3, израсходованный на титрование,
см3;
V1 - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации
С = 0, 025 моль/дм3, израсходованный на титрование
контрольного опыта, см3;
0, 001773 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора
азотнокислой ртути (II) концентрации
С = 0, 025 моль/дм3, г;
n - поправочный коэффициент к титру раствора
азотнокислой ртути (II) концентрации
С = 0, 025 моль/дм3, определяемый по п. 2.1;
V2 - объем всей водной вытяжки, см3;
V3 - объем аликвотной части водной вытяжки, см3;
m - масса навески пробы мела, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должно превышать 0, 002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0, 01% и 0, 003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0, 01 до 0, 04%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 21138.3-85 МЕЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-ИОНОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов