Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.6-90
"ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ"
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide
Дата введения 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20300.6-74
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. Метод объемного комплексонометрического определения оксида алюминия
2.1. Сущность метода
Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН 5, 5-5, 8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0, 2%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Раствор буферный с рН 5, 5-5, 8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислогo аммония растворяют в 300-400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0, 025 М раствор.
Точно 0, 025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1, 6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см3. Эстаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора воды до метки.
Раствор годен в течение 1 месяца.
Коэффициент молярности 0, 025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0, 025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0, 1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см3 воды.
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности 0, 025 М раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле
25
K = ──,
V
где V - объем 0, 025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование,
см3.
0, 025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7, 2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0, 025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до 50°С. Опускают в раствор бумагу "конго" и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0, 025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент соответствия рабочего 0, 025 М раствора сернокислого цинка (К_1) для титрования вычисляют по формуле
K x 10
K1 = ───────,
V
где К - коэффициент молярности 0, 025 М раствора трилона Б;
V - объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на
титрование, см3
2.3. Проведение анализа
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3, разд. 2) добавляют 30 см3 0, 025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25%, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10% до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см3 буферного раствора с рН 5, 5-5, 8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1-2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0, 025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0, 025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
(V1 x K – V2 x K1) x 0, 001275 x 100 x V
X = ─────────────────────────────────────── - 0, 6380X1 - 0, 6384X2,
V3 x m 1 2
где V1 - объем раствора трилона Б, введенный в раствор после
оттитровывания циркония, см3;
К - коэффициент молярности 0, 025 М раствора трилона Б,
установленный по сернокислому цинку;
V2 - объем 0, 025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на
титрование избытка раствора трилона Б, см3;
К1 - коэффициент соответствия 0, 025 М раствора сернокислого цинка;
0, 001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 точно 0, 02 М
раствора трилона Б, г;
V - общий объем раствора, см3;
V3 - объем аликвотной части, см3;
m - масса пробы, г;
0, 6380 - коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание
оксида алюминия, %;
X1 - массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в
ГОСТ 20300.4, разд. 3;
0, 6384 - коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид
алюминия;
Х2 - массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ
20300.5, %.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0, 30%.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +-0, 3%.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.
3. Гравиметрический метод определения оксида алюминия
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.
Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0, 2%.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0, 5 и 25%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2-3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1-2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр "белая лента". Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1% на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2-3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2-3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см3, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при температуре (1200 +- 50)°С до постоянной массы.
Массовую долю полуторных оксидов (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 100
X1 = ─────────────,
m1 x V1
где m - масса осадка полуторных оксидов, г;
V - общий объем, см ;
m1 - масса пробы, г;
V1 - объем аликвотной части, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
X2 = X1 x 2 (X3 + X4 + X5),
где Х1 - массовая доля полуторных оксидов, %;
X3 - массовая доля диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ
20300.3;
Х4 - массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
Х5 - массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0, 50%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 20300.6-90 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов