Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.2-90
"ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ"
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of silicon dioxide
Дата введения 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20300.2-74
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. Гравиметрический метод определения диоксида кремния
2.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200+-50)°С.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос. ч. по нормативно-технической документации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 5:95.
2.3. Проведение анализа
Навеску огнеупора массой 0, 2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0, 7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при температуре (1100+-50)°С.
Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1, 5-2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15-20 см3 горячей воды. Платиновый тигель и крышку обрабатывают 3-5 см3 соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15-20 см3 холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем, обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50-70 см3. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 250 см3. Промывают осадок в чашке декантацией 1-2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором 6-8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре (1100+-50)°С до постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1-2 капли серной кислоты и 5-7 см3 фтористоводородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100+-50)°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия при температуре 700-800°С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см3. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3 доводят водой до метки и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(m1 - m2) x 100
X = ────────────────,
m
где m1 - масса прокаленного тигля с осадком диоксида кремния до
обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной
кислотой, г;
m - масса пробы, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0, 20%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +-0, 3%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
3. Фотоколориметрический метод определения диоксида кремния
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200+-50)°С.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0, 5 М раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5%.
Диоксид кремния по ГОСТ 25543.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4%.
Бумага конго красная.
3.3. Подготовка к анализу
Смесь восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут.
Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1 см3 раствора 0, 25 мг диоксида кремния: навеску 0, 0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
3.4. Проведение анализа
Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0, 1-0, 15 г помешают в платиновый тигель, смешивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 20-25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300-400 см3 раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.
Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25-30 см3 воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют по каплям 0, 5 М раствор гидроксида натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см3 0, 5 М раствора соляной кислоты и перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (аскорбиновой кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (ламбда = 670 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному графику.
3.4.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержанием 0, 25; 0, 5; 0, 75; 1, 0; 1.25 мг.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 0, 5 М раствора соляной кислоты, 4 см3 раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.4. По полученным данным строят градуировочный график.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x V x 100
X = ──────────────,
m x V1 x 1000
где m1 - количество диоксида кремния, найденное по градуировочному
графику, мг;
V - общий объем раствора, см3;
m - масса навески огнеупора, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для
фотоколориметрирования, см3.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0, 50%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +-0, 3%.
Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометрическим методом по ГОСТ 26318.2.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться