Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.5-90
"ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА"
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide
Дата введения 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20300.5-74
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0, 01 до 1%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. Сульфосалициловый метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0, 2%.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 6, 0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм3.
1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида железа.
Раствор Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3.
1 см3 раствора Б содержит 0, 1 мг оксида железа.
Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
1 см3 раствора В содержит 0, 01 мг оксида железа.
Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3 стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100-150 см3 и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.
Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800-850°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.
Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или карбонильное железо ос. ч.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.
В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (ламбда = 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочных графиков
Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0, 1 - 1 мг оксида железа в 100 см3 раствора, второй - в интервале концентраций 0, 01-0, 1 мг оксида железа на 100 см3 раствора.
Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25% до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.
Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.
3. 1, 10-фенантролиновый метод
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1, 10-фенантролином (ламбда = 508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+ солянокислым гидроксиламином.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40%.
1, 10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Ацетатный буферный раствор с рН 5, 0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6, 7 см3 уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.
Квасцы железоаммонийные, х.ч.
Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.
Бумага индикаторная универсальная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.
3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см3 раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до рН 3, 0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 1, 10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с ламбда = 520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.
Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0, 01 мг/см3 оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x V x 100
X = ───────────────,
m x V1
где m1 - количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное
по градуировочному графику, г;
V - общий объем раствора, см3;
m - масса пробы, г;
V1 - объем аликвотной части, см3.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0, 005% - при содержании оксида железа в пробе менее 0, 1% и 0, 010% - при содержании оксида железа в пробе более 0, 1%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +-0, 01%.
При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 20300.5-90 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов