Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24 мая 1990 г. N 1283
Межгосударственный стандарт ГОСТ 28561-90
"ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАГИ"
Fruit and vegetable products. Methods for determination of total solids or moisture
Дата введения - 1 июля 1991 г.
Взамен ГОСТ 8756.2-82 в части разд. 1, 2, 3
(кроме консервов из рыбы и морепродуктов),
ГОСТ 13340.3-77
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-химический методы определения влажности продуктов.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Отбор и подготовка проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.
1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующими дополнениями:
1) продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополнительно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;
2) полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недостаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;
3) сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит N 1, 05 и 025 и проход через сито N 025 составляли примерно по 25% от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.
Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее 2/3 его объема.
При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герметичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомендуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. Термогравиметрический метод
2.1. Сущность метода
Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максимальная рабочая температура от 100 до 200 °С, точность автоматического регулирования температуры ±2 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим эффективным осушителем.
Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозионно-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответствовать размерам стаканчиков.
Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
Сита с сетками по ГОСТ 6613 N 2,5; 1; 0,63; 05; 0,25 или сита типа КСИ.
Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито N 2,5, проход - через сито N 063, сход с сита N 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе соляной кислоты концентрацией 2 г/дм3, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полосками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода питьевая по ГОСТ 2874**.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10 - 12 г или фильтровальной бумаги массой 4 - 5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100 - 110°С в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полужидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.
При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испытаниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.
При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7 - 8 см3 этилового спирта, содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.
Масса навески должна быть около 5,0000 г.
2.4.2. Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. приложения 1 и 2) и ставят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где температура отличается от регистрируемой не более чем на ±0,5 °С. При использовании вакуумного шкафа устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1 - 3 ч сушки поддерживать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем - около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого воздуха или газа должен быть 30 - 40 дм3/ч.
2.4.3. Метод высушивания до постоянной массы
Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.
Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
2.4.4. Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре
Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю влаги в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;
m2 - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;
К - поправочный коэффициент (см. приложение 2);
m3 - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г, а массовую долю сухих веществ в продукте (X1) в процентах - по формуле
X1=100-X
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:
- в методе высушивания до постоянной массы: 0,5% (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0% (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
- в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1% (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3% (Р - 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.
3. Экстракционно-химический метод К. Фишера
3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0,1 см3, или установка другого вида с аналогичными характеристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3, исполнения 1, наливной с погрешностью ±2,50 см3.
Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3, типа II, исполнения 1.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.
Секундомер механический по НТД.
Пинцет пластинчатый медицинский.
Сита типа КСИ.
Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
Реактив Фишера, ч.д.а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см3 (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от света - кожухом и от атмосферной влаги - путем применения поглотительных трубок, наполненных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180 - 200°С).
Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.
Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204).
Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм3 (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см3 на 1 см3 раствора Фишера).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода питьевая по ГОСТ 2874***.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100 - 110°С; хранят в эксикаторе.
3.3.2. Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают 150 см3 раствора N 1 и 325 см3 раствора N 2, колбу закрывают притертой пробкой и смесь перемешивают, периодически открывая пробку.
Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.
3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее атмосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости заново перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.
Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивателя магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.
3.3.4. В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были покрыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора ("предпороговое положение"). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2 - 3 с до момента появления скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.
Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке - не менее 5 и не более 15 с.
Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора - менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1 - 3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.
Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд дня титрования 1 - 3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.
3.3.6. Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
Титр реактива Фишера (T), в мг/см3, вычисляют по формуле
,
где m4 - масса микробюксы с водой, г;
m5 - масса микробюксы, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг/дм3.
Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметрической установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно уменьшаться более чем на 0,1 мг/см3.
3.4. Проведение испытания
Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г - для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г - для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера - для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.
Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10 - 20% полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Обработка результатов
Массовую долю влаги в продукте (X2) в процентах вычисляют по формуле
,
где T - титр реактива Фишера, мг/дм3;
V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески, г,
а массовую долю сухих веществ (X3) в процентах - по формуле
X3=100-X.
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% (Р = 0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0% (Р - 0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.
_____________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Приложение 1
Обязательное
Режимы испытаний и ориентировочное время сушки до постоянной массы продуктов переработки плодов и овощей
Таблица 1
|
Вид испытательного оборудования
|
Режим испытания
|
Наименование продукта
|
Ориентировочное время сушки, ч
|
|
Вакуумный шкаф с естественной вентиляцией типа СНВС-4,5 4,5 4/3, СПТ-200 (ПНР) и др.
|
Температура 70°С, давление 3 кПа
|
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек
|
10,0 - 12,0
|
|
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень
|
11,0 - 13,0
|
|
Фруктовые и овощные порошки
|
9,0 - 12,0
|
|
Температура 88°С, давление 3 кПа
|
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень
|
8,0 - 9,0
|
|
Температура 98°С, давление 3 кПа
|
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек
|
5,0 - 9,0
|
|
Вакуумный шкаф с принудительной вентиляцией
|
Температура 70°С, давление 3 кПа
|
Сушеные фрукты
|
7,0 - 30,0
|
|
Сушильный шкаф с естественной вентиляцией типа 2В-151, 2B-I52, ШCC-500, СУП-4 (ПНР) и др.
|
Температура 88°С, атмосферное давление
Температура 98°С,
атмосферное давление
|
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень
|
4,5 - 6,5
|
|
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек
|
5,0 - 7,0
|
|
Температура 105°С,
атмосферное давление
|
Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты
|
5,0 - 7,0
|
|
Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией типа СЭШ, Брабендер (ФРГ) и др.
|
Температура 70°С,
атмосферное давление
|
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек
|
3,0 - 3,5
|
|
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень
|
2,5 - 3,0
|
|
Консервы и быстрозамороженные продукты
|
4,5 - 5,5
|
|
Температура 88°С, атмосферное давление
|
Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень
|
1,5 - 3,5
|
|
Консервы и быстрозамороженные продукты
|
4,5 - 5,5
|
|
Температура 98°С, атмосферное давление
|
Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек
|
2,0 - 4,0
|
|
Температура 105°С, атмосферное давление
|
Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты
|
2,0 - 4,0
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение 2
Обязательное
Поправочный коэффициент,
учитывающий неполное извлечение влаги из продукта или потерю имевшихся или образовавшихся в продукте летучих соединений
Таблица 2
|
Метод испытания
|
Режим испытания
|
Наименование продукта
|
Поправочный коэффициент
|
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в сушильном шкафу с естественной вентиляцией
|
Температура сушки 105°С, атмосферное давление
|
Консервы - первые и вторые обеденные блюда, икра овощная, продукты для детского питания (пюре), быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля
|
1,0
|
|
Сухие продукты питания из картофеля
|
0,9
|
|
Температура сушки 98°С, атмосферное давление
|
Морковь сушеная Свекла сушеная
|
0,7
|
|
Картофель сушеный
|
0,93
|
|
Цикорий сушеный, зеленый горошек сушеный
|
1,0
|
|
Температура сушки 88°С, атмосферное давление
|
Капуста сушеная
Лук сушеный
|
0,7
|
|
0,8
|
|
Зелень сушеная
|
1,0
|
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в вакуумном шкафу
|
Температура 70°С, давление 3 кПа
|
Сушеные фрукты
|
1,0
|
|
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания в сушильном шкафу с естественной или принудительной вентиляцией за установленное время
|
Температура 98°С, атмосферное давление, время высушивания - 3 ч
Температура 130°С, атмосферное давление, время высушивания - 40 мин
|
Сушеные фрукты
Сушеный картофель и сухие продукты питания из картофеля
|
1,0
0,9
|
|
Быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля
|
1,0
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение 3
Рекомендуемое
Схема установки для электрометрического титрования воды
Приложение 4
Справочное
Пример
зависимости расхода во времени реактива Фишера при определении содержания влаги в сушеном картофеле
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 28561-90 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАГИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов