Утв. Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24 июня 1991 г. N 970
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 24975.5-91
"ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ"
Ethylene and propylene. Methods of water determination
Дата введения 1 июля 1992 г.
Взамен ГОСТ 24975.5-81
Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает определение воды автоматическими стационарными и переносными влагомерами и методом Фишера.
1. Определение воды влагомерами
1.1. Сущность определения
Определение воды в газообразных этилене и пропилене промышленными влагомерами с чувствительностью не менее 0, 0001%, работающими в режиме непрерывного прохождения газа через прибор.
Основные типы и марки влагомеров, выпускаемых в разных странах, а также их характеристики приведены в приложении.
1.2. Общие требования
1.2.1. Анализируемый продукт должен поступать в прибор без капель воды и механических примесей.
1.2.2. Из трубопровода к прибору продукт подают по подводящим обогреваемым или с теплоизоляцией трубкам, изготовленным из нержавеющей стали (ГОСТ 5632).
Первоначально перед применением трубки сушат не менее суток в токе осушенного газа. Применяемые для сушки газы и требования к ним указаны в п. 2.2.
В перерывах между анализами трубки непрерывно продувают анализируемым газом со скоростью 4-6 дм3/мин.
1.2.3. При подаче анализируемого продукта в прибор из пробоотборника применяют соединительные трубки, отвечающие требованиям п. 2.2.
Пробы анализируемого продукта в пробоотборники отбирают с соблюдением требований пп. 2.4.1-2.4.4.
1.2.4. Градуирование, поверку влагомера, подготовку его к анализу, эксплуатацию, а также подачу анализируемого продукта в прибор осуществляют в соответствии с прилагаемыми инструкциями.
1.2.5. Продукт после анализа и продувки отводят в линию факельных газов или в линию сброса.
2. Определение воды методом Фишера
2.1. Сущность метода
Метод основан на абсорбции растворителем воды из анализируемой пробы продукта и титровании полученного раствора реактивом Фишера.
Допускается применять обратное титрование, добавляя избыточное количество реактива Фишера с последующим титрованием его раствором воды в соответствующем растворителе.
Титрование проводят электрометрически.
Метод применяют для анализа продуктов, поставляемых в цистернах и баллонах, массовая доля воды в которых не менее 0, 001%.
2.2. Средства измерений, аппаратура и реактивы
Прибор для определения воды в газах, промышленный или собранный на шлифах и с помощью соединительных трубок по схеме, приведенной на черт. 1. Прибор состоит из следующих частей:
сосуда для титрования вместимостью 50-500 см3 (наиболее рациональная вместимость 250 см3) с погружной трубкой (черт. 1) или стеклянным пористым фильтром (черт. 2). Погружная трубка должна оканчиваться барботером или иметь выходное отверстие диаметром (0, 5+-0, 1) мм. Размер пор стеклянного фильтра должен быть 40-100 мкм;
бюретки 7-2-10 по ГОСТ 20292 с автоматическим нулем и затемненной склянкой для реактива Фишера. Бюретка должна быть защищена от атмосферной влаги трубкой с осушителем;
мешалки электромагнитной со скоростью вращения 150 - 300 об/мин. Размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или политетрафторэтиленовую трубку;
электродов платиновых диаметром 0, 6 - 1, 5 мм, длиной внутри реактора около 20 мм, впаянных в сосуд или введенных в него с помощью стеклянной трубки со шлифом. Загрязненные электроды промывают раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%;
Схема прибора для определения воды
трубок с осушителем. Для анализа каждой партии продукта берут трубки с отрегенерированным осушителем;
счетчика газового барабанного типа РГ-7000 (ГСБ-400);
блока электрического для электрометрического определения точки эквивалентности (черт. 3).
Трубки соединительные из нержавеющей стали по ГОСТ 5632, стеклянные или из полимерного материала (политетрафторэтилена, бутилкаучука и других аналогичных материалов). Длина трубок должна быть как можно меньше.
Электрошкаф сушильный или печь муфельная с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающие необходимую температуру нагревания.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Микрошприц или пипетка для воды (черт. 4).
Сосуд для титрования со стеклянным пористым фильтром
Схема электрического блока для электрометрического определения точки эквивалентности
Пипетка для воды
Секундомер.
Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551, смазка вакуумная или смазка силиконовая (для смазывания шлифов прибора).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Осушители: сита молекулярные - СаА (5А), пригодные для аналитических работ, NaA (4А) или КА (СА), прокаленные при 400-500°С не менее 6 ч; оксид алюминия активный по ГОСТ 8136, прокаленный при (250+-10)°С не менее 6 ч; фосфор (V) оксид, смешанный для снижения летучести с твердым наполнителем (например, диатомитовым кирпичом).
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов, осушенный до точки росы не выше минус 50°С. Для осушки газ пропускают через адсорбер с осушителем (черт. 5).
Реактив Фишера по ТУ 6-09-1487 или приготовленный по ГОСТ 14870, разбавленный до титра 0, 4-1, 2 мг/см3. Хранят реактив при температуре не выше 30°С в герметически закрытой склянке, защищенной от попадания света.
Растворитель - метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, обезвоженный. Для обезвоживания метанол помещают в плотно закрывающуюся склянку, заполненную отрегенерированным молекулярным ситом в количестве 10-20% от массы растворителя и выдерживают не менее 24 ч. Допускается применять этиленгликоль в случае, если он предусмотрен инструкцией к импортному прибору.
Раствор воды в метаноле, готовят по ГОСТ 14870, раствор воды в этиленгликоле - в соответствии с инструкцией к прибору.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768.
Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Схема установки для высушивания пробоотборников в токе газа
2.3. Общие требования
2.3.1. Все работы с органическими растворителями необходимо проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу или с применением зонта над прибором в хорошо проветриваемом помещении.
Отходы анализа собирают, сливают в специальный сборник с последующим уничтожением в установленном порядке.
2.3.2. Температура содержимого реактора должна быть 15-25°С. Титрование проводят при перемешивании раствора. Скорость перемешивания при определении титра реактива Фишера и титровании анализируемого раствора должна быть одинаковой.
2.3.3. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
2.4. Подготовка к анализу
2.4.1. Пробы анализируемого продукта отбирают по ГОСТ 24975.0, при этом применяют пробоотборники проточного типа с запорными вентилями, специально выделенные для данного анализа.
Объем пробоотборника выбирают из расчета - 30-50 дм3 газообразного продукта на одно определение.
2.4.2. Пробоотборники сушат при температуре не ниже 80°С или в токе осушенного газа при комнатной температуре в течение суток, если пробоотборник применяется впервые, и 1 - 2 ч при каждом последующем применении. Хранят высушенные пробоотборники при закрытых вентилях. Контроль за степенью высушивания проводят по п. 2.4.4.
Допускается при последующих применениях пробоотборники не сушить, если содержание воды в предыдущих пробах не превышало установленной нормы.
2.4.3. Высушивание пробоотборников в токе газа и контроль за степенью их высушивания рекомендуется проводить на установке, приведенной на черт. 5.
Установку проверяют на герметичность и продувают осушенным газом не менее чем по 15 мин со скоростью около 60 дм3/ч байпасную линию и пробоотборник.
2.4.4. Для контроля степени высушивания пробоотборника установку соединяют с прибором для определения воды по методу Фишера или влагомером (см. приложение) и анализируют газ, пропущенный поочередно через байпасную линию и пробоотборник, по п. 2.5 настоящего стандарта или в соответствии с инструкцией, прилагаемой к влагомеру.
Разница в показаниях должна быть в пределах экспериментальной ошибки. Так на титрование воды в газе, пропущенном через пробоотборник, должно пойти дополнительно не более 0, 05 см3 реактива Фишера.
2.4.5. Перед сборкой прибора для определения воды все его составные части тщательно моют этиловым спиртом или ацетоном и сушат в токе осушенного газа при комнатной температуре. Стеклянные части прибора можно сушить при температуре не ниже 80°С не менее 1 ч, не продувая осушенным газом.
2.5. Проведение анализа
2.5.1. В сосуд для титрования наливают метанол. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и оттитровывают в метаноле остаточную воду реактивом Фишера. При использовании сосуда для титрования со стеклянным пористым фильтром перемешивание раствора осуществляется путем барботажа анализируемого газа через раствор. Титрование проводят до точки эквивалентности - стрелка микроамперметра должна установиться и продержаться в течение 1 мин в определенном положении. Затем проверяют герметичность сосуда - установившаяся стрелка не должна сдвигаться в течение времени, необходимого для проведения анализа.
2.5.2. Непосредственно перед анализом устанавливают титр реактива Фишера по навеске воды. Воду вводят в сосуд для титрования через резиновую заглушку с помощью пипетки для воды или микрошприца. Массу воды определяют взвешиванием пипетки (микрошприца) до и после введения воды в сосуд. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Титр реактива Фишера вычисляют по п. 2.6.1.
Допускается установление титра реактива Фишера по раствору воды в метаноле (ГОСТ 14870).
2.5.3. Проводят контрольное титрование. Для этого через сосуд для титрования пропускают анализируемый продукт в течение 5 мин со скоростью не более 1 дм3/мин, затем перекрывают его поступление в сосуд, не прекращая потока по байпасной линии. Абсорбированную метанолом воду оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности.
2.5.4. После контрольного титрования через сосуд пропускают пробу анализируемого продукта объемом 30 - 50 дм3 со скоростью не более 1 дм3/мин.
Объем пропущенного продукта измеряют с помощью счетчика. Абсорбированную воду оттитровывают до точки эквивалентности.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Титр реактива Фишера (Т) в миллиграммах воды на кубический сантиметр реактива Фишера вычисляют по формуле
m
Т = ─────,
V
где m - масса воды, мг;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
За титр реактива Фишера принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0, 95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 05 мг/см3.
2.6.2. Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
V x T x 100
X = ───────────────,
V1 x ро х 1000
где V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды,
абсорбированной из пробы анализируемого продукта, см3;
Т - титр реактива Фишера, мг/см3;
V1 - объем пробы анализируемого продукта, взятый для анализа,
дм3;
ро - плотность анализируемого продукта (1, 25 г/дм3 - для
этилена и 1, 87 г/дм3 - для пропилена).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0, 95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 0003% для массовой доли воды от 0, 001 до 0, 01% и 0, 001% для массовой доли воды свыше 0, 01 до 0, 02%.
Результат анализа округляют до третьего десятичного знака.
Приложение
Справочное
Промышленные влагомеры и их характеристики
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 24975.5-91 ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов