Утв. Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10 февраля 1992 г. N 129
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78)
"ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА"
Meat products.
Determination of starch content
Дата введения - 1 января 1994 г.
Введен впервые
1. Назначение
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).
2. Область применения
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.
3. Нормативные ссылки
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний.
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию.
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб.
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*.
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
4. Определение
Массовая доля крахмала в мясных продуктах- массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
5. Сущность метода
Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
6. Реактивы
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт
Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95%-ного раствора (по объему, V/V ) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.
6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему V/V).
6.3. Соляная кислота, 1, 0 моль/дм3 раствор (безводный раствор).
6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм3 95%-ного раствора (V/V) этилового спирта.
6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм3 раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор 1
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [K4Fe(CN)6×3H2O] и разбавить до метки.
Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(CH3COO)2×2H2O] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
- раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO4×5H2O) в 100 см3 воды;
раствор В: 144 г карбоната натрия (Na2SO4) в 300 - 400 см3 воды, разогретой до 50°С;
раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (C6H8O7·H2O) в 50 см3 воды.
Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавить его до метки (1000 см3), через 24 ч профильтровать.
рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10, 0±0, 1).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II), (как консерванта) и 30 см3 кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0, 1 моль/дм3 стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см3 свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na2CO3·5H2O) и добавить 0, 2 г децигидрата карбоната натрия (Na2S2O3·10H2O). Дать постоять раствору один день до титрования.
6.9.2. Установка титра
Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (Т) вычисляют по формуле
,
где m - масса йодата калия, мг;
V - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см3;
- условная молекулярная масса йодата калия.
6.10. Йодид калия, 100 г/дм3 раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота, 25%-ный (m/m) раствор (безводный).
Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (ρ20 1, 19 г/см3) в 60 см3 воды.
7. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп. 7.1 - 7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтраций крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250 - 300 см3 с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251.
7.9. рН-метр
8. Отбор пробы
8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9. Методика
9.1. Приготовление контрольной пробы.
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0, 1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см3. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см3 разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
Примечание. В Некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.
9.4. Гидролиз
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см3, используя 100 см3подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2, 6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
Определение массы глюкозы по объему 0, 1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия
|
Объем 0, 1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см3 10T×(V0-V1)
|
Соответствующая масса глюкозы, мг
|
|
m1
|
Δm1
(разница между двумя последовательными измерениями)
|
|
1
|
2, 4
|
2, 4
|
|
2
|
4, 8
|
2, 4
|
|
3
|
7, 2
|
2, 5
|
|
4
|
9, 7
|
2, 5
|
|
5
|
12, 2
|
2, 5
|
|
6
|
14, 7
|
2, 5
|
|
7
|
17, 2
|
2, 6
|
|
8
|
19, 8
|
2, 6
|
|
9
|
22, 4
|
2, 6
|
|
10
|
25, 0
|
2, 6
|
|
11
|
27, 6
|
2, 7
|
|
12
|
30, 3
|
2, 7
|
|
13
|
33, 0
|
2, 7
|
|
14
|
35, 7
|
2, 8
|
|
15
|
38, 5
|
2, 8
|
|
16
|
41, 3
|
2, 9
|
|
17
|
44, 2
|
2, 9
|
|
18
|
47, 1
|
2, 9
|
|
19
|
50, 0
|
3, 0
|
|
20
|
53, 0
|
3, 0
|
|
21
|
56, 0
|
3, 1
|
|
22
|
59, 1
|
3, 1
|
|
23
|
62, 2
| |
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см3 раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1 - 2 капли раствора гидроокиси натрия.
9.5. Определение глюкозы
Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть (V2) фильтрата водой до известного объема (V3) так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40 - 50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25, 0 см3 в коническую колбу. Добавить 25, 0 см3 медного ре актива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см3.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см3 раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняй те же операции, как в п. 9.5, только взять 25, 0 см3 воды вместо 25, 0 см3 разбавленного фильтрата.
10. Обработка результатов
10.1. Расчет и формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0, 1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
10T·(V0-V1),
где Т - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
V0 - объем стандартного титрованного раствора, тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;
V1 - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см3.
Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
,
где V2 - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см3;
V3 - объем разбавленной аликвотной части, см3;
m0 - масса контрольного образца, г;
m1 - масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле 10T·(V0-V1), мг;
0, 9 - коэффициент перевода массы глюкозы m1 в соответствующую массу крахмала.
Результат определяют с точностью до 0, 1 %.
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0, 2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между, результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0, 3 г крахмала на 100 г образца.
Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сантиметров 0, 1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия
11. Отчет об исследованиях
В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
В отчет включают все подробности, необходимые для точно го исследования образца.
_____________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов