Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 143
Межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.2-98
"ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА С (АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ)"
Infant milk products. Methods for determination of mass part of vitamin C (Acidum ascorbinium)
Дата введения - 1 мая 2000 г.
Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина С.
Методы основаны на взаимодействии витамина С (аскорбиновой кислоты) с натрием 2, 6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина С титрованием или колориметрированием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия
ГОСТ 841-76 Реактивы. Кислота метафосфорная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N`, N` - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытании
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
3 Методы отбора проб
Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809
4 Колориметрический метод измерения массовой доли витамина С в сухих молочных продуктах детского питания
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.
Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 см3 ценой деления шкалы 0, 1 см3 по ГОСТ 29227.
Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.
Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336.
Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.
Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].
Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.
Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.
Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
4.2 Подготовка к выполнению измерения
4.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3
Взвешивают (120, 00±0, 04) г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Раствор хранят при (6±2)°С не более 7 сут.
4.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3
Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.3 Приготовление водного раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации с (Na2H2C10H12O8) = 0, 05 моль/дм3.
Взвешивают (3, 600±0, 004) г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доливая дистиллированную воду до метки.
4.2.4 Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации с (Na2H2C10H12O8) = 0, 05 моль/дм3 (раствор осадителя)
Отмеряют цилиндром 300 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и 300 см3 раствора трилона Б молярной концентрации с (Na2H2C10H12O8) = 0, 05 моль/дм3 в коническую колбу объемом 750 см3 и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.5 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0, 100±0, 001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (90±5)°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20±5)°С, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6±2)°С не более 7 сут.
4.2.6 Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (CH3COOH) = 0, 5 моль/дм3
3 см3 уксусной кислоты растворяют в 30-50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят той же водой до метки и перемешивают.
4.2.7 Приготовление ацетатного буферного раствора
Взвешивают (90, 8±0, 1) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (CH3COOH) = 0, 5 моль/дм3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
4.2.8 Приготовление смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора
Отмеряют цилиндром 50 см3 раствора красителя и 50 см3 ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.9 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 2 мг/ см3.
Взвешивают (0, 200±0, 001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 - 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.10 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 100 мкг/см3
5 см3 основного раствора витамина С растворяют в 30 - 50 см3 раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.11 Построение калибровочного графика
Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 см3 пипеткой по З, 4, 5, 6, 7 и 8 см3 рабочего раствора витамина С, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.
Массовые концентрации витамина С будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/ см3.
Берут по 5 см3 раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.
В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 см3 раствора осадителя, 10 см3 приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина С для обесцвечивания красителя.
Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина С.
Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм.
4.3 Проведение измерения
Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина С в продукте.
|
Массовая доля витамина С, млн-1
|
Навеска продукта, г
|
|
100 - 500
|
1, 50±0, 04
|
|
более 500
|
1, 00±0, 04
|
Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (при массовой доле витамина С в продукте от 100 до 250 млн-1), 50 см3 (при массовой доле витамина С в продукте от 250 до 750 млн-1) и 100 см3 (при массовой доле витамина С в продукте более 750 млн-1), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см3.
Берут пипеткой 5 см3 фильтрата в пробирку, добавляют 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.
Определяют массовую концентрацию витамина С в фильтрате по калибровочному графику.
4.4 Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) Х, млн-1, вычисляют по формуле
,
(1)
где ?c - массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/ см3;
V - общий объем разведения продукта, см3;
m - масса пробы продукта, взятая для измерения, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднеарифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднеарифметического значения результатов измерений.
5 Метод измерения массовой доли витамина С в жидких молочных продуктах детского питания методом титрования
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 см3 ценой деления шкалы 0, 01 см3 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.
Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 см3 ценой деления шкалы 0, 1 см3 по ГОСТ 29227.
Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.
Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].
Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.
Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
5.2 Подготовка к выполнению измерения
5.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3
Согласно 4.2.1.
5.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3
Согласно 4.2.2.
5.2.3 Приготовление водного раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3
46 см3 соляной кислоты плотностью 1, 185 г/ см3 растворяют в 300 - 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.2.4 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 1 мг/ см3
Взвешивают (0, 100 ± 0, 001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 - 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
5.2.5 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 0, 1 мг/ см3
10 см3 основного раствора витамина С растворяют в 30 - 50 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
5.2.6 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0, 200±0, 001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (80±5)°С, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20±5)°С и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.
Раствор хранят при (6±2)°С не более 7 сут.
5.2.7 Определение титра раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия
В две конические колбы наливают по 9 см3 водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3 и по 1 см3 раствора витамина С массовой концентрации 0, 1 мг/ см3 и быстро титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.
Таким же образом титруют 10 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба).
Титр раствора Т, мг/ см3, вычисляют по формуле
,
(2)
где 1, 0 - значение объема раствора витамина С, см3;
0, 1 - значение массовой концентрации рабочего раствора витамина С, мг/ см3;
V - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина С, см3;
V0 - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба), см3.
5.2.8 Подготовка фильтрата
Взвешивают (10, 00±0, 04) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при расчетной массовой доле витамина С в продукте от 20 до 80 млн-1), 100 см3 (при расчетной массовой доле витамина С в продукте свыше 80 млн-1), добавляют 15 - 20 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3, перемешивают и фильтруют.
Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3.
5.3 Проведение измерения
10 см3 фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с, согласно 5.2.7.
5.4 Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) Х, млн-1 вычисляют по формуле
(3)
где Т - титр раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/ см3;
V - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V0 - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
V1 - общий объем раствора, см3;
1000 - коэффициент пересчета, мкг;
V2 - объем фильтрата, взятый на титрование, см3;
m - масса пробы продукта, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 7% среднеарифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднеарифметического значения результатов измерений.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"
[2] ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3
[3] ТУ З-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц
[4] ГФ СССР-X ст. 6 Кислота аскорбиновая
[5] ТУ 6-09-2808-77 Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 30627.2-98 ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА С (АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ)
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов