Утв. Постановлением государственного комитета ссср по стандартам от
1 сентября 1978 г. N 2418
Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 23268.16-78
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДИД-ИОНОВ"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Methods of determination of iodide ions
Срок действия установлен - с 1 января 1980 г. по 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения йодид-ионов - не менее 250 см3.
2. Йодометрический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-ионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.
Чувствительность метода составляет от 0, 02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 10 мин.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Баня водяная.
Стекло часовое.
Склянка из темного стекла с притертой пробкой.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 100, 200, 1000 см3.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.
Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 см3.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Фенол по ГОСТ 6417-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрий серноватистокислый фиксанал, 0, 1 н. раствор,
Кислота салициловая.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление бромной воды.
В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100 см3 дистиллированной воды и приливают около 2 см3 брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.
2.3.2. Приготовление 5%-ного раствора фенола
5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.
2.3.3. Приготовление 0, 6%-ного раствора йодистого калия
0, 6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2.3.4. Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты,
30 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 1000 м дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 0, 1 н. серноватистокислого натрия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.
2.3.6. Приготовление 0, 01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0, 1 н. раствора серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки,
2.3.7. Приготовление 1%-ного раствора крахмала
1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100 см3 кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.
2.3.8. Приготовление 0, 1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого
0, 1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
2.3.9. Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты
1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и растворяют в 122 см3 этилового спирта.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды так, чтобы в ней содержалось от 0, 02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 см3.
К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого. осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изменения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2 см3 титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.
Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.
После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 см3. К раствору прибавляют 1 см3 0, 6%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0, 01 н. раствором серноватистокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;
V2 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
н - нормальность раствора серноватистокислого натрия;
21, 15 - г-эквив. йодид-ионов в этой реакции;
V - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
3. Колориметрический метод
Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 мг/дм3.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0, 05 до 0, 5 мг йодид-ионов в пробе.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1, 2, 3 мин.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50; 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см3.
Воронки делительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 150, 200 см3.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Хлороформ.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:1
50 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см3 дистиллированной воды.
3.3.2. Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия - по ГОСТ 4212-76
3.3.3. Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз.
1 см3 раствора содержит 0, 01 мг йодид-ионов.
3.4. Проведение анализа
В делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3 отмеривают 100 см3 анализируемой воды, прибавляют 2 м серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2 - 3 мин. Затем добавляют 2 см3 хлороформа и смесь энергично встряхивают.
После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветной. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 см3.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0, 0; 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0 и 5, 0 мг/дм3, для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0, 0; 5, 0; 10, 0; 20, 0; 30, 0; 40, 0 и 50, 0 см3 рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 см3.
Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных растворов.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где С - массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
V2 - объем колориметрируемой пробы, см3;
V1 - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 мг/дм3.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23268.16-78 ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДИД-ИОНОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов