Утв. Постановлением государственного комитета ссср по стандартам от 23 декабря 1987 г. N 4839
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22567.6-87
"СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ"
Synthetic detergents. Method for determination of surface active agents mass percentage
Срок действия - с 1 января 1989 г.
до 1 июля 1998 г.
Ограничение срока действия снято в 1995 году
Взамен ГОСТ 22567.6-77
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР
Исполнители
Е.В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И. Маковецкая, канд. хим. наук; С.П. Волосович; Г.В. Заднепряная; Н.А. Котенок; Г.И. Ярыныч; Н.М. Арбузова
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4839
3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
4. Взамен ГОСТ 22567.6-77
5. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
ГОСТ 1277-75
|
Разд. 2
|
ГОСТ 12026-76
|
Разд. 2
|
ГОСТ 1770-74
|
Разд. 2
|
ГОСТ 14919-83
|
Разд. 2
|
ГОСТ 2823-73
|
Разд. 2
|
ГОСТ 18300-87
|
Разд. 2
|
ГОСТ 4166-76
|
Разд. 2
|
ГОСТ 20015-74
|
Разд. 2
|
ГОСТ 4205-77
|
Разд. 2
|
ГОСТ 20288-74
|
Разд. 2
|
ГОСТ 4233-77
|
Разд. 2
|
ГОСТ 20292-74
|
Разд. 2
|
ГОСТ 4328-77
|
Разд. 2
|
ГОСТ 22567.1-77
|
1.1
|
ГОСТ 4459-75
|
Разд. 2
|
ГОСТ 24104-80
|
Разд. 2
|
ГОСТ 4461-77
|
Разд. 2
|
ГОСТ 24363-80
|
Разд. 2
|
ГОСТ 5072-79
|
Разд. 2
|
ГОСТ 25336-82
|
Разд. 2
|
ГОСТ 5860-72
|
Разд. 2
|
ГОСТ 25794.3-83
|
3.8
|
ГОСТ 6709-72
|
Разд. 2
|
ГОСТ 27067-86
|
Разд. 2
|
ГОСТ 9147-80
|
Разд. 2
|
Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.
1. Метод отбора проб
Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 5 мг.
Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2.
Баня водяная.
Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.
Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
Штатив металлический лабораторный.
Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане (см. чертеж).
Печь муфельная.
Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане
Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.
Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147-80
Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Насадка H1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Алонж АКП-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 2-2-10-0, 05; 2-2-25-0, 05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации c (NaOH)=0, 1 моль/дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации c (КОН) =0, 1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55°С, или н-гексан, ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., свежепрокаленный при температуре 400 - 450°С,
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации c (AgNO3)=0, 1 моль/дм3 или фиксанал.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор концентрации c (NH4SCN)=0, 1 моль/дм3 или фиксанал.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:1,
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С, раствор концентрации c (NaCl)=0, 1 моль/дм3 или фиксанал.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные ("белая лента" или "красная лента").
Картон асбестовый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте
Среднюю пробу порошкообразного моющего средства растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2, 0±0, 5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3, прибавляют 8 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.
Навеску пасты массой (2, 0±0, 5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5, 0±0, 5) г) помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3, прибавляют 7 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.
Навеску жидкого моющего средства массой (4, 5±0, 5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3.
Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
В 100 см3 воды, нагретой до кипения, растворяют (50, 0±0, 1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.
Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты.
3.3. Приготовление раствора хромовокислого калия
К навеске хромовокислого калия массой (5, 0±0, 1) г приливают 95 см3 воды. Раствор тщательно перемешивают.
3.4. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNO3) =0, 1 моль/дм3
Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.
Навеску азотнокислого серебра массой (16, 980±0, 003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.
3.5.Приготовление раствора хлористого натрия концентрации с (NaCl)=0, 1 моль/дм3
Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.
Навеску хлористого натрия массой (5, 8443±0, 0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Приготовление раствора роданистого аммония концентрации с (NH4SCN)=0, 1 моль/дм3
Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.
Навеску роданистого аммония массой (7, 612±0, 003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
3.7. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNO3)=0, 1 моль/дм3 по хлористому натрию по ГОСТ 25794.3-83.
3.8. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации с (NH4SCN)=0, 1 моль/дм3 по азотнокислому серебру по ГОСТ 25794.3-83.
4. Проведение испытаний
4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см3 с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром прибавляют 130 см3 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3 с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см3 96%-ного спирта.
Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см3 через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.
Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см3 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5 - 10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см3. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см3 полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5)°С или на кипящей водяной бане.
Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5)°С.
При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100 - 105°С.
Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0, 002 г.
4.2. Определение массовой доли хлористого натрия
В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см3 спиртового экстракта, полученного по п. 4.1, добавляют 25 - 30 см3 воды и 5 см3 раствора азотной кислоты 1:1.
Затем из бюретки приливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 3 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.
4.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане
Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0, 1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 48 см3 воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30 - 35°С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.
Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п. 4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.
Колбу или химический стакан промывают 15 см3 50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см3 эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1 - 2 мм выше отметки границы раздел фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.
Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см3 эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см3 и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см3 через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4 - 5 г прокаленного сернокислого натрия.
Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5)°С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5)°С.
Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0, 002 г.
При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю поверхностно-активных веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X=X1-X2-X3,
(1)
где X1 - массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;
X2 - массовая доля хлористого натрия или хлористого кальция, %;
X3 - массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 5%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0, 74% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте (X1) в процентах вычисляют по формуле
,
(2)
где m1 - масса чашки с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
m2 - масса чашки после высушивания до постоянной массы, г;
m3 - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
m4 - масса колбы, г;
200 - объем спиртового экстракта в колбе, см3;
50 - объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 5%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0, 5% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Массовую долю хлористого натрия (X2) в процентах вычисляют по формуле
,
(3)
где V1 - объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см3;
V2 - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование пробы, см3;
K1 - коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
K2 - коэффициент поправки раствора роданистого аммония;
58, 444 - молекулярная масса хлористого натрия, г.
Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;
m3 - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
m4 - масса колбы, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 1%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0, 19% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане (X3) в процентах вычисляют по формуле
,
(4)
где m5- масса колбы с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
m6 - масса колбы после высушивания до постоянной массы, г;
m7 - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
m8 - масса колбы, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 2%.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0, 18% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться