Утв. Постановлением государственного комитета ссср по стандартам от 17 декабря 1987 г. N 4637
Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 22567.7-87
"СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ"
Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates
Срок действия - с 1 января 1989 г.
до 1 июля 1998 г.
Ограничение срока действия отменено в 1995 г.
Взамен ГОСТ 22567.7-77
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР
Исполнители
Е.В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И. Маковецкая, канд. хим, наук; Н.А. Котенок; Г.И. Ярынич; Н.М. Арбузова; Л.А. Ренькевич
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637
3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
4. Взамен ГОСТ 22567.7-77
5. Ссылочные нормативно-технические документы
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
|
ГОСТ 1770-74
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 3765-78
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 4168-79
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 4198-75
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 4204-77
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 4217-77
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 4461-77
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 6709-72
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 9147-80
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 9336-75
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 12083-78
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 14919-83
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 20015-74
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 20292-74
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 22567.1-77
|
Разд. 1
|
|
ГОСТ 22567.6-87
|
4.1
|
|
ГОСТ 22867-77
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 24104-80
|
Разд. 2
|
|
ГОСТ 25336-82
|
Разд. 2
|
Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.
Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.
1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 5 мг.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.
Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.
Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 2-2-25-0, 05 - по ГОСТ 20292-74.
Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.
Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74.
Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.
Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.
Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.
Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.
Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3. Подготовка к испытанию
3 1. Приготовление стандартного раствора
Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2)°С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0, 9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см3 раствора содержит 0, 5 мг P2O5).
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
3.2. Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония
Навеску молибденовокислого аммония массой (20, 00±0, 05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см3 воды, нагретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиево-кислого аммония массой (1, 00±0, 05) г, растворяют в 100 см3 воды и добавляют пипеткой 10 см3 азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3 воды, 130 см3 азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.
3.3. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 5 см3 наливают 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0; 3, 5 см3 стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см3 и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий P2O5.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413 - 453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.
Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.
4. Проведение испытания
4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).
Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см3 нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Отбирают пипеткой в колбу 20 см3 раствора, добавляют 60 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до метки.
Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (V1) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20 - 30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.
4.2. Определение по способу 2
Навеску синтетического моющего средства массой 2, 0 - 2, 5 г для жидких моющих средств 3, 0 - 5, 0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают цилиндром 50 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0, 5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см3 воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (V1) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают полученный раствор, объем (V2) которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20 - 30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.
Таблица 1
|
Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на P2O5 в синтетическом моющем средстве, %
|
Объем раствора, см3
|
|
после фильтрования (V1)
|
для измерения оптической плотности (V2)
|
|
От
|
0, 7
|
до
|
3, 0
|
включ.
| |
25
|
25
|
|
Св.
|
3, 0
|
"
|
12, 0
|
"
| |
20
|
10
|
|
"
|
12, 0
|
"
|
25, 0
|
"
| |
10
|
10
|
5. Обработка результатов
Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на P2O5 (X) в процентах вычисляют по формуле
при определении по способу 1
,
при определении по способу 2
,
где С - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на P2O5, найденная по градуировочному графику, мг;
m1 - масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;
m2- масса колбы (стакана), г;
V1- объем раствора, отобранный после фильтрования, см3;
V2 - объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 2%.
Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0, 95 представлены в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на P2O5 в синтетическом моющем средстве, %
|
Способ определения
|
Пределы допускаемой суммарной погрешности, %
|
|
От
|
0, 7
|
до
|
3, 0
|
включ.
| |
2
|
±0, 08
|
|
Св.
|
3, 0
|
"
|
12, 0
|
"
| |
1
|
±0, 24
|
| | | | | |
2
|
±0, 72
|
|
"
|
12, 0
|
"
|
25, 0
|
"
| |
1
|
±0, 52
|
| | | | | |
2
| |
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 22567.7-87 СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов