ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998) МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

Meat and meat products. Determination of total ash

Дата введения 1 июля 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004-91 - Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 - Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 - Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 - Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 450-77 - Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 4025-95 - Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 6709-72 - Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 - Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 - Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10929-76 - Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 - Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 - Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 - Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 - Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 - Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678-85 - Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550±25)°C в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.

Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25)°C, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0, 1 мг.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103±2)°C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Вода для лабораторного анализа, не ниже 3-й степени чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Отбор проб - по ГОСТ 9792, [1].

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °С, не допуская порчи и изменения состава продукта.

8.1. Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1 - 8.3.

8.2. Чашку (тигель) с пробой нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (m₀) с точностью до 0, 1 мг.

Переносят в чашку (тигель) 1, 5 - 2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0, 1 мг.

Примечание - При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.

Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры - по 8.4.

8.3. Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5 - 6 ч до (550±25)°C. Озоление продолжают при температуре (550±25)°C до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m₂) на лабораторных весах с точностью до 0, 1 мг.

Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.

8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°C, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.

После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550±25)°C и продолжают озоление в течение 4 ч.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m₂) на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0, 1 мг.

9.1 Массовую долю общей золы, X_a%, вычисляют по формуле

(1)

где m₂ - масса чашки (тигля) с золой, г;

m₀ - масса чашки (тигля), г;

m₁ - масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г.

9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(Х₁-Х₂)≤r,

(2)

где Х₁ и Х₂ - результаты двух параллельных измерений, %;

r - значение предела повторяемости, %.

В случае, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) r, проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0, 01%.

9.3 Результаты измерения представляют в виде

(Х_ср±Δ) при Р=0, 95,

(3)

где Х - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;

Δ- граница абсолютной погрешности измерения при Р = 0, 95.

9.4 Границы абсолютной погрешности результатов измеренияΔ, %, при доверительной вероятности Р - 0, 95 вычисляют по формуле

Δ=±(0, 127Х_ср+0, 186),

(4)

где Х_ср - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %.

10.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2.

Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.

10.2 Предел повторяемости (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, r, %, вычисляют по формуле

r=0.0990+0, 00933Х__ср,

(5)

где Х_ср - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

10.3 Предел воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, R, %, который вычисляют по формуле

R=0, 138%+0, 0046Х_ср,

(6)

где Х_ср - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

Протокол испытаний должен включать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора проб, если он известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;

- полученные результаты;

- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.

12.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

12.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта	Структура межгосударственного стандарта
1 Область применения	1 Область применения
2 Нормативные ссылки	2 Нормативные ссылки
3 Определение	3 Термины и определения
4 Принцип	4 Сущность метода
5 Реактивы 6 Аппаратура	5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
7 Отбор проб	6 Отбор проб
8 Приготовление пробы для испытания	7 Подготовка пробы для испытания
9 Методика	8 Порядок проведения испытания
10 Расчет	9 Обработка результатов
11 Сходимость	10 Точность метода
12 Протокол испытания	11 Оформление результатов испытаний
-	12 Требования безопасности*
Приложение (информативное). Библиография	-**
-	Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта
-	Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
* Включение в настоящий стандарт данного раздела обусловлено необходимостью приведения его в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5. ** Данное приложение исключено, т. к. его положения размещены в других разделах настоящего стандарта.

Приложение ДБ
(справочное)

Таблица ДБ.1

Обозначение и наименование международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного межгосударственного стандарта
ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения	IDT	ГОСТ ИСО 5725-1 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения	IDT	ГОСТ ИСО 5725-2 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ISO 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике	IDT	ГОСТ ИСО 5725-6 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты.

Библиография

[1] ISO 17604:2003 Microbiology of food and animal feeding stuffs. Carcass sampling for microbiological analysis (Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Отбор проб с туши для микробиологического анализа)