Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 13047.20-2002
"НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ"
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
Дата введения 1 июля 2003 г.
Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0, 0002 % до 0, 0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285, 2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0, 0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0, 0002 %.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850 - 900 °С в течение 1 ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0, 0001 г/см3 из магния: навеску магния массой 0, 1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 - 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2 - 3 см3, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0, 0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0, 1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0, 00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0, 0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3, 000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0, 000005; 0, 000010; 0, 000020; 0, 000030; 0, 000040 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0, 0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3, 000 г, приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 - 20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле магния свыше 0, 0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285, 2 нм, ширине щели не более 1, 0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где Мх - масса магния в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля магния
|
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность метода анализа Δ
|
|
0, 00020
|
0, 00004
|
0, 00005
|
0, 00008
|
0, 00006
|
|
0, 00030
|
0, 00005
|
0, 00006
|
0, 00010
|
0, 00007
|
|
0, 00050
|
0, 00007
|
0, 00008
|
0, 00014
|
0, 00010
|
|
0, 00100
|
0, 00010
|
0, 00012
|
0, 00020
|
0, 00015
|
|
0, 0030
|
0, 0003
|
0, 0004
|
0, 0007
|
0, 0005
|
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, магний, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13047.20-2002 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Зампред ЦБ Заботкин заявил о возможном снижении ключевой ставки в 2026 году
«Газета.Ru»: 55 % россиян считают важной поддержку здоровья от работодателя
Воробьев связал возможный запрет на работу мигрантов в ряде сфер с безопасностью
Глава Минздрава Татарстана предложил отправлять молодых врачей в села и женить
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии