Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 13047.13-2002
"НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА"
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of lead
Дата введения 1 июля 2003 г.
Взамен ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 Взамен ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0, 0001 % до 0, 010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283, 3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0, 0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0, 0001 %.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации свинца 0, 001 г/см3 из свинца: навеску свинца массой 0, 5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации свинца 0, 001 г/см3 из азотнокислого свинца: навеску азотнокислого свинца массой 1, 5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 - 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации свинца 0, 0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации свинца 0, 00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации свинца 0, 000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более 0, 0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1, 000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0, 000001; 0, 000002; 0, 000004; 0, 000006; 0, 000008; 0, 000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0, 0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 раствора Г, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1, 000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле свинца свыше 0, 0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283, 3 нм, ширине щели не более 1, 0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0, 010 до 0, 050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы атомизатора
|
Наименование стадии
|
Температура, °С
|
Время, с
|
|
Сушка
|
150 - 200
|
2 - 15
|
|
Озоление
|
600 - 800
|
10 - 20
|
|
Атомизация
|
1800 - 2100
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где Мх - масса свинца в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля свинца
|
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность метода анализа D
|
|
0, 00010
|
0, 00003
|
0, 00004
|
0, 00006
|
0, 00004
|
|
0, 00030
|
0, 00003
|
0, 00006
|
0, 00010
|
0, 00007
|
|
0, 00050
|
0, 00007
|
0, 00008
|
0, 00014
|
0, 00010
|
|
0, 00100
|
0, 00010
|
0, 00012
|
0, 00020
|
0, 00015
|
|
0, 0030
|
0, 0004
|
0, 0005
|
0, 0007
|
0, 0005
|
|
0, 0050
|
0, 0006
|
0, 0007
|
0, 0012
|
0, 0008
|
|
0, 0100
|
0, 0010
|
0, 0012
|
0, 0020
|
0, 0015
|
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей свинца от 0, 002 % до 0, 010 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283, 3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца. Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0, 002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0, 002 %.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Растворы свинца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации свинца 0, 001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации свинца 0, 0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3, 000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0 см3 раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0, 00005; 0, 00010; 0, 00020; 0, 00030; 0, 00040 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3, 000 г, приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают воду до 50 - 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283, 3 нм, ширине щели не более 1, 0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(2)
где Мх - масса свинца в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, свинец, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13047.13-2002 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии
До 2042 года в России появится 11 новых АЭС
Новые правила размещения зарядной инфраструктуры утвердили в Москве
В России за шесть лет ликвидируют не менее 50 экологически опасных объектов
Совфед одобрил выплаты остатков маткапитала россиянам