Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 13047.6-2002
"НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА"
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of carbon
Дата введения 1 июля 2003 г.
Взамен ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 Взамен ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0, 003 % до 0, 50 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Кулонометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного рН поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300 - 1400 °С.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре 1000 - 1100 °С и, при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1, 5 мин.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65 - 80 см внутренним диаметром 1, 8 - 2, 2 см.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0, 3 - 0, 5 см длиной 50 - 60 см.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.
Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (II) по ГОСТ 16539, предварительно прокаленный в течение 3 - 4 ч при температуре 800 - 850 °С; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
4.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.
Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
4.4 Проведение анализа
В фарфоровую лодочку помещают навеску пробы массой 0, 200 - 1, 000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300 - 1400 °С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1, 5 - 3, 0 мин.
При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для плавня.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где Мo - масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;
Ах - показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;
Ак - среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;
М - масса навески пробы, г.
При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе X, %, вычисляют по формуле
X = Ax – Aк,
(2)
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля углерода
|
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность метода анализа D
|
|
0, 0030
|
0, 0008
|
0, 0010
|
0, 0012
|
0, 0010
|
|
0, 0050
|
0, 0014
|
0, 0017
|
0, 0021
|
0, 0015
|
|
0, 010
|
0, 003
|
0, 004
|
0, 005
|
0, 003
|
|
0, 030
|
0, 005
|
0, 006
|
0, 008
|
0, 006
|
|
0, 050
|
0, 008
|
0, 010
|
0, 012
|
0, 008
|
|
0, 100
|
0, 015
|
0, 018
|
0, 023
|
0, 016
|
|
0, 300
|
0, 020
|
0, 024
|
0, 030
|
0, 021
|
|
0, 50
|
0, 03
|
0, 04
|
0, 05
|
0, 04
|
5 Метод инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.
Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100 - 1200 °С в течение 3 - 4 ч.
Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; вольфрам по [1]; железо карбонильное по [2] и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.
Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.
Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
5.4 Проведение анализа
В тигель помещают навеску пробы массой 0, 200 - 1, 000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 48-19-30-91 Штабики вольфрамовые сварные
[2] ТУ 6-09-05808009-262-92* Железо карбонильное ос.ч. 13-2, ос.ч. 6-2
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, углерод, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13047.6-2002 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии
До 2042 года в России появится 11 новых АЭС
Новые правила размещения зарядной инфраструктуры утвердили в Москве
В России за шесть лет ликвидируют не менее 50 экологически опасных объектов
Совфед одобрил выплаты остатков маткапитала россиянам