— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 24596.2-2015 ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


ГОСТ 24596.2-2015 ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 24596.2-2015 ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Введен в действие

Приказом Федерального

агентства по техническому

регулированию и метрологии

от 31 августа 2015 г. N 1211-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Feed phosphates. Methods for determination of phosphorus

ГОСТ 24596.2-2015

МКС 65.120

Дата введения

1 июля 2016 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1211-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.2-81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты и устанавливает фотометрический и весовой магнезиальный методы определения массовой доли фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 0,4%, в диапазоне измерений массовой доли фосфора в пересчете на пятиокись фосфора (P2O5) от 25% до 60%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20851.2-75 Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов

ГОСТ 24596.0-2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1-2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Требования безопасности

3.1 Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

4. Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды ..................... от 15 °C до 25 °C;

- относительная влажность воздуха ....................... не более 80%;

- напряжение в сети .................................. от 198 до 242 В;

- атмосферное давление ............................ от 0,08 до 0,1 МПа.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

6. Извлечение фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 0,4%

6.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства, принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Аппарат для встряхивания или магнитная мешалка.

Воронки для фильтрования ВФ-2(3)-75(100) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(2)-25-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Ступки фарфоровые с пестиком N 1 по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сито с проволочной тканой сеткой с размером стороны ячейки 0,14 мм по ГОСТ 6613.

Примечание - Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных.

6.2 Подготовка к извлечению фосфора

6.2.1 Отбор и подготовка проб кормовых фосфатов - по ГОСТ 24596.1.

Пробу трикальцийфосфата дополнительно растирают в ступке до прохождения через сито с сеткой с размером стороны ячейки 0,14 мм.

6.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4%

Смешивают соляную кислоту с дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему и разбавляют дистиллированной водой в 50 раз.

6.3 Извлечение фосфора

Для кормовых фосфатов, не растворимых в воде, берут навеску в соответствии с таблицей 1 с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака и помещают в фарфоровую ступку. Смачивают 2 - 3 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.2.2), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют еще 25 см3раствора соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см3. К остатку в ступке добавляют 25 см3раствора соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации повторяют еще один раз. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая частицы продукта, оставшиеся в ступке, на воронке и пестике фильтровальной бумагой, которую помещают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице 1. Колбу закрывают пробкой и перемешивают содержимое на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Таблица 1

Массовая доля фосфора в продукте в пересчете на пятиокись фосфора (P2O5), %

Масса навески, г

Общий объем раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4%, см3

Объем анализи-руемого раствора, см3

Объем раствора пятиокиси фосфора (P2O5) для приготовления градуировочного раствора, см3

Масса фосфора в пересчете на пятиокись фосфора (P2O5) в градуировочном растворе, мг

От 25 до 30 включ.

1,0

200

15

10

5,0

14

7,0

16

8,0

18

9,0

Св. 30 до 40 включ.

1,0

200

10

10

5,0

12

6,0

14

7,0

16

8,0

Св. 40 до 48 включ.

1,0

200

10

10

5,0

16

8,0

18

8,5

19

9,0

Св. 48 до 60 включ.

1,5

300

5

10

5,0

14

7,0

16

8,0

18

9,0

Для кормовых фосфатов, растворимых в воде, берут навеску с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в растворе соляной кислоты (см. 6.2.2) при перемешивании вручную или на аппарате для встряхивания. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Полученные растворы анализируют методами, указанными в 7 и 8.

7. Фотометрический метод


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости