— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2642.9-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)


ГОСТ 2642.9-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)

ГОСТ 2642.9-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)

ГОСТ 2642.9-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-86.

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие.1

1. Область применения.2

2. Нормативные ссылки.2

3. Общие требования.2

4. Титриметрический метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 1 до 65 %).2

5. Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 5 до 65 %).4

6. Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 0,1 до 10 %).5

7. Фотометрический метод определения оксида хрома (iii) в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1 до 1 %).6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида хрома (III)

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of chrome (III) oxide

ГОСТ
2642.9-97

Дата введения 2000-07-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):

- титриметрические - при массовых долях оксида хрома (III) от 1 до 65 % и от 5 до 65 % (ускоренный);

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1 до 10 %;

- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1 до 1 %.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия.

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия.

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия.

ГОСТ 4465-74 Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетраукусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия..

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 1 ДО 65 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 5.

Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, готовят из дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при (200 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см3 и перемешивают.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, нагретой до 40 - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм3 раствор: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:

отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата калия, приливают примерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 - 6 капель индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 оксида хрома (III), вычисляют по формуле

(1)

где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;

10 - объем раствора бихромата калия, взятого для титрования, см ;

0,002533 - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3 раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/см3.

4.3. Проведение анализа.

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5 %), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30 %) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30 %) смешивают в платиновом тигле с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 20 - 50 мин до полного разложения навески пробы.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см3 серной кислоты (1 : 5) и 2 - 3 см3 0,02 моль/дм3раствора марганцовокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.

После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 4) и кипятят 5 - 7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.

Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) до 5 % и 0,1 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5 %), используя в качестве индикатора 5 - 6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида хрома X, %, вычисляют по формуле

(2)

где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;

С - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;

т - масса навески, г.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида железа (III), %

Нормы точности и нормативы контроля точности

D

dк

d2

d

От 0,1 до 0,2 включ.

0,03

0,04

0,03

0,02

Св. 0,2 » 0,5 »

0,04

0,05

0,04

0,03

» 0,5 » 1,0 »

0,06

0,08

0,06

0,04

» 1 » 2 »

0,08

0,11

0,09

0,06

» 2 » 5 »

0,13

0,17

0,14

0,09

» 5 » 10 »

0,19

0,24

0,20

0,12

» 10 » 20 »

0,3

0,4

0,3

0,2

» 20 » 50 »

0,4

0,5

0,4

0,3

» 50 » 65 »

0,6

0,7

0,6

0,4

5. УСКОРЕННЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 5 ДО 65 %).


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (1)

bodyakr, 31.05.2019
Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0 Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0

Статус отменен, взамен ГОСТ 2642.9-2018 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)



Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости