МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)
ГОСТ 2642.9-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-86.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Предисловие.1
1. Область применения.2
2. Нормативные ссылки.2
3. Общие требования.2
4. Титриметрический метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 1 до 65 %).2
5. Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 5 до 65 %).4
6. Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (iii) (при массовой доле от 0,1 до 10 %).5
7. Фотометрический метод определения оксида хрома (iii) в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1 до 1 %).6
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида хрома (III)
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of chrome (III) oxide
|
ГОСТ
2642.9-97
|
Дата введения 2000-07-01
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):
- титриметрические - при массовых долях оксида хрома (III) от 1 до 65 % и от 5 до 65 % (ускоренный);
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1 до 10 %;
- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от 0,1 до 1 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.
ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия.
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия.
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия.
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия.
ГОСТ 4465-74 Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия.
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетраукусной кислоты 2-водная (трилон Б).
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия..
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 1 ДО 65 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 5.
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, готовят из дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при (200 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см3 и перемешивают.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, нагретой до 40 - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм3 раствор: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:
отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата калия, приливают примерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 - 6 капель индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 оксида хрома (III), вычисляют по формуле
(1)
где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
10 - объем раствора бихромата калия, взятого для титрования, см ;
0,002533 - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3 раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/см3.
4.3. Проведение анализа.
Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5 %), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30 %) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30 %) смешивают в платиновом тигле с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 20 - 50 мин до полного разложения навески пробы.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см3 серной кислоты (1 : 5) и 2 - 3 см3 0,02 моль/дм3раствора марганцовокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.
После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 4) и кипятят 5 - 7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.
Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) до 5 % и 0,1 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5 %), используя в качестве индикатора 5 - 6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида хрома X, %, вычисляют по формуле
(2)
где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
С - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
т - масса навески, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
|
Массовая доля оксида железа (III), %
|
Нормы точности и нормативы контроля точности
|
|
D
|
dк
|
d2
|
d
|
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,02
|
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,03
|
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,06
|
0,08
|
0,06
|
0,04
|
|
» 1 » 2 »
|
0,08
|
0,11
|
0,09
|
0,06
|
|
» 2 » 5 »
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,09
|
|
» 5 » 10 »
|
0,19
|
0,24
|
0,20
|
0,12
|
|
» 10 » 20 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,2
|
|
» 20 » 50 »
|
0,4
|
0,5
|
0,4
|
0,3
|
|
» 50 » 65 »
|
0,6
|
0,7
|
0,6
|
0,4
|
5. УСКОРЕННЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 5 ДО 65 %).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2642.9-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)
Зампред ЦБ Заботкин заявил о возможном снижении ключевой ставки в 2026 году
«Газета.Ru»: 55 % россиян считают важной поддержку здоровья от работодателя
Воробьев связал возможный запрет на работу мигрантов в ряде сфер с безопасностью
Глава Минздрава Татарстана предложил отправлять молодых врачей в села и женить
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии