МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (Ii)
ГОСТ 2642.12-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ПРЕДИСЛОВИЕ.
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.12-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.12-86.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Предисловие.1
1. Область применения.2
2. Нормативные ссылки.2
3. Общие требования.2
4. Фотометрический метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %).2
5. Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,1 до 10 %).4
6. Фотометрический метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,03 до 1,0 %).5
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида марганца (II)
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of manganese (II) oxide
|
ГОСТ
2642.12-97
|
Дата введения 2000-07-01
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения оксида марганца (II):
- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;
- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,03 до 1,0 % для алюмосиликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10 % для всех типов огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборно-кислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.
ГОСТ 4521-78 Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия.
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия.
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсерно-кислый. Технические условия.
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 1,0 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе периодатом калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с помощью желто-зеленого светофильтра.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Чашка платиновая № 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый (периодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, 99,95 %.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 0,7752 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) (раствор А) в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3 (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5-6 капель азотной или серной кислоты, 5 - 10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксидов азота (или белых паров серной кислоты). Остаток обрабатывают 50 - 60 см3 воды, подкисляют 10 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть 20 - 50 см3 исходного раствора, в котором должно быть не более 0,001 г оксида марганца (II). Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3 - 0,4 г периодата калия, нагревают 5 - 10 мин при температуре 90 °С до возникновения устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3градуировочного раствора оксида марганца (II) (раствор Б), прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты. Растворы нагревают до кипения и затем окисляют периодатом калия при нагревании. Далее поступают, как указано в 4.3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответствующим им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г;
V1- объем аликвотной части раствора, см3.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
|
Массовая доля оксидов калия и натрия
|
Нормы точности и нормативы контроля точности
|
|
D
|
dк
|
d2
|
d
|
|
От 0,01 до 0,02 включ.
|
0,008
|
0,010
|
0,009
|
0,005
|
|
Св. 0,02 » 0,05 »
|
0,013
|
0,016
|
0,013
|
0,008
|
|
» 0,05 » 0,1 »
|
0,018
|
0,023
|
0,019
|
0,011
|
|
» 0,1 » 0,2 »
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,02
|
|
» 0,2 » 0,5 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,03
|
|
» 0,5 » 1 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,04
|
|
» 1 » 2 »
|
0,08
|
0,10
|
0,09
|
0,05
|
|
» 1 » 5 »
|
0,13
|
0,16
|
0,13
|
0,08
|
|
» 5 » 10 »
|
0,18
|
0,23
|
0,19
|
0,12
|
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2642.12-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)
ПЭК и hh.ru: самыми востребованными работниками в РФ стали менеджеры по продажам
«Известия»: Центробанк может поднять ключевую ставку до 18 % в конце июля
Эксперт Власов: внимательное оформление документов защитит жилье от мошенников
Россельхознадзор предложил не оплачивать сомнительные продукты на госзакупках
Путин подписал закон о запрете приватизации религиозного имущества