— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2642.12-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)


ГОСТ 2642.12-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)

ГОСТ 2642.12-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (Ii)

ГОСТ 2642.12-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ПРЕДИСЛОВИЕ.

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.12-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.12-86.

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие.1

1. Область применения.2

2. Нормативные ссылки.2

3. Общие требования.2

4. Фотометрический метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %).2

5. Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,1 до 10 %).4

6. Фотометрический метод определения оксида марганца (ii) (при массовой доле от 0,03 до 1,0 %).5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида марганца (II)

Refractories and refractory raw materials.

Methods for determination of manganese (II) oxide

ГОСТ
2642.12-97

Дата введения 2000-07-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения оксида марганца (II):

- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;

- фотометрический - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,03 до 1,0 % для алюмосиликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10 % для всех типов огнеупоров.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборно-кислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 4521-78 Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия.

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсерно-кислый. Технические условия.

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 1,0 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе периодатом калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с помощью желто-зеленого светофильтра.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.

Чашка платиновая № 118-3 по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий йоднокислый (периодат калия), твердый.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, 99,95 %.

Стандартный раствор оксида марганца (II): 0,7752 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) (раствор А) в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5-6 капель азотной или серной кислоты, 5 - 10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксидов азота (или белых паров серной кислоты). Остаток обрабатывают 50 - 60 см3 воды, подкисляют 10 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть 20 - 50 см3 исходного раствора, в котором должно быть не более 0,001 г оксида марганца (II). Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3 - 0,4 г периодата калия, нагревают 5 - 10 мин при температуре 90 °С до возникновения устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3градуировочного раствора оксида марганца (II) (раствор Б), прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты. Растворы нагревают до кипения и затем окисляют периодатом калия при нагревании. Далее поступают, как указано в 4.3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответствующим им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле

(1)

где т - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

m1 - масса навески, г;

V1- объем аликвотной части раствора, см3.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений оксида марганца (II) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксидов калия и натрия

Нормы точности и нормативы контроля точности

D

dк

d2

d

От 0,01 до 0,02 включ.

0,008

0,010

0,009

0,005

Св. 0,02 » 0,05 »

0,013

0,016

0,013

0,008

» 0,05 » 0,1 »

0,018

0,023

0,019

0,011

» 0,1 » 0,2 »

0,03

0,04

0,03

0,02

» 0,2 » 0,5 »

0,04

0,05

0,04

0,03

» 0,5 » 1 »

0,06

0,07

0,06

0,04

» 1 » 2 »

0,08

0,10

0,09

0,05

» 1 » 5 »

0,13

0,16

0,13

0,08

» 5 » 10 »

0,18

0,23

0,19

0,12

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %).


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (1)

bodyakr, 06.09.2019
Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0 Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0

Статус отменен, взамен ГОСТ 2642.12-2018 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)



Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости