Введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.4-78
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Method of determination of sulphate ions
Срок введения установлен - 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения сульфат-ионов.
Метод основан на образовании в кислой среде практически нерастворимого сернокислого бария. Определение проводят титрованием пробы воды водорастворимыми солями бария в присутствии индикаторов нитхромазо или хлорфосфоназо.
Метод позволяет определять от 0, 2 мг сульфат-ионов в пробе.
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения сульфат-ионов должен быть не менее 150 см3.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1. Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 10, 25 см3; пипетки 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200, 250 см3.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3
Колонка для катеонита, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2, 5 см, в нижней части которой имеется стеклянная фильтрующая пластина и кран. В качестве колонки можно использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см3 со слоем фильтрующей стекловаты.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76.
Барий хлористый фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Нитхромазо.
Хлорфосфоназо.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Смолы ионообменные. Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Бумага универсальная индикаторная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление 0, 02 н. раствора азотнокислого бария
5, 2268 г азотнокислого бария взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.2. Приготовление 0, 1 н. раствора хлористого бария
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора хлористого бария количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.3. Приготовление 0, 02 н. раствора хлористого бария
100 см3 0, 1 н. раствора хлористого бария количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.4. Приготовление 0, 2%-ного водного раствора нитхромазо
0, 2 г нитхромазо взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки,
3.5. Приготовление 0, 2%-ного водного раствора хлорфосфоназо
0, 2 г хлорфосфоназо взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.6. Приготовление 0, 1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.7. Подготовка катионита КУ-2
Для регенерации катионита ("перевода в Н+-форму) через колонку пропускают 0, 1 н. раствор соляной кислоты до тех пор, пока рН выходящего раствора кислоты не будет равен рН исходного раствора.
4. Проведение анализа
4.1. Анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой КУ-2 в Н+-форме. Первые 10 - 20 см3 фильтрата для анализа не используют.
От 10 до 50 см3 фильтрата с содержанием от 0, 2 до 8 мг сульфат-иона помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Приливают равное количество спирта или ацетона, 2 капли 0, 2%-ного раствора нитхромазо или хлорфосфоназо и оттитровывают 0, 02 н. раствором азотнокислого или хлористого бария до изменения цвета раствора из фиолетового в голубой.
Титрование вначале проводят медленно, тщательно перемешивая, от первых капель титранта образуется синяя окраска раствора, сохраняющаяся в течение 30 - 40 с.
5. Обработка результатов
Массовую концентрацию сульфат-ионов (X), в мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора титранта, израсходованный на титрование, см3;
н - нормальность раствора титранта;
48 - грамм-эквивалент сульфат-иона;
V2 - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2, 5%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23268.4-78 ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии
До 2042 года в России появится 11 новых АЭС
Новые правила размещения зарядной инфраструктуры утвердили в Москве
В России за шесть лет ликвидируют не менее 50 экологически опасных объектов
Совфед одобрил выплаты остатков маткапитала россиянам