ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
52180-2003
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Москва
ИПК Издательство стандартов
2004
Предисловие
Задачи, основные принципы и правила проведения работ по национальной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (Томский политехнический университет, Уральский государственный экономический университет, Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное внедренческое предприятие «ИВА», Научно-производственное предприятие Общество с ограниченной ответственностью «Эконикс-Эксперт»)
2 ВНЕСЕН Управлением стандартизации Госстандарта России
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гостандарта России от 29 декабря 2003 г. № 410-ст
(Поправка, ИУС 8-2004).
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст-в информационных указателях «Национальные стандарты».В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Термины и сокращения. 4
4 Сущность метода. 5
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 5
6 Отбор проб. 7
7 Подготовка к проведению измерений. 7
8 Проведение измерений. 11
9 Обработка результатов измерений. 12
10 Характеристики погрешности измерений. 13
11 Оформление результатов. 13
12 Оценка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости. 14
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 14
Приложение А Индикаторные электроды и составы фоновых электролитов. 14
Приложение Б Перечень ГСО состава растворов определяемых элементов и приготовление основных градуировочных растворов из реактивов. 16
Приложение В Приготовление вспомогательных растворов. 18
Приложение Г Параметры измерений. 19
Приложение Д Контроль качества результатов измерений, полученных в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности. 19
Приложение Е Библиография. 20
ГОСТ Р 52180-2003
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии
Drinking water.
Determination of elements content by stripping voltammetric method
Дата введения - 2005-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации висмута, кадмия, марганца, мышьяка, меди, ртути, свинца, сурьмы и цинка с использованием инверсионной вольтамперометрии в питьевой воде, включая минеральную, воду поверхностных и подземных источников. Метод позволяет определять следующие массовые концентрации элементов:
висмута - от 0,0001 до 0,2 мг/дм3;
кадмия - от 0,0001 до 1,0 мг/дм3;
марганца - от 0,002 до 0,5 мг/дм3;
меди - от 0,0005 до 5,0 мг/дм3;
мышьяка - от 0,001 до 0,20 мг/дм3;
ртути - от 0,00005 до 0,010 мг/дм3;
свинца - от 0,0001 до 1,0 мг/дм3;
сурьмы - от 0,0001 до 0,1 мг/дм3;
цинка - от 0,0005 до 10,0 мг/дм3.
Для определения более высоких концентраций элементов пробы воды разбавляют или берут меньший объем, но не более чем в десять раз.
Метод может применяться и для целей сертификации.
По отношению к ранее стандартизованным метод является альтернативным.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Реактивы. Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магния оксид. Технические условия
ГОСТ 4658-73 Реактивы. Ртуть. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый. Технические условия
ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10928-90 Реактивы. Висмут. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магния нитрат. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газоплазменной обработки. Общие технические условия
ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия
ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения свинца, цинка, серебра
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24147-80 Реактивы. Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29225-91 (ИСО 177-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и сокращения
В настоящем стандарте использованы термины и определения по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 51301, а также по [1], [2].
В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:
ГСО - государственный стандартный образец;
АС - аттестованная смесь;
ХСЭ - хлорсеребряный электрод;
РПЭ - ртутно-пленочный электрод (ртуть, нанесенная на серебряную подложку);
Hg-УЭ - ртуть-углеродсодержащий электрод;
Au-УЭ - золото-углеродсодержащий электрод;
in situ- режим формирования углеродсодержащего электрода в процессе совместного электролиза модифицирующего элемента (ртути или золота) и определяемого элемента;
ЗЭ - золотой электрод;
Hg-ИГЭ - импрегнированный ртутью графитосодержащий электрод;
ТУЭ - толстопленочный углеродсодержащий электрод;
ТМГЭ-Au (III) - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный ионами трехвалентного золота;
ТМГЭ-Нg (I) - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный нерастворимым соединением, содержащим ионы одновалентной ртути;
ТМГЭ-Ф - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный соединениями класса формазанов.
4 Сущность метода
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на проведении измерений в растворе предварительно подготовленной пробы воды. Предварительную подготовку проводят с целью устранения мешающего влияния матрицы пробы и органических веществ.
Метод основан на свойстве определяемых элементов электрохимически или путем адсорбции накапливаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически окисляться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на индикаторном электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электроокисление определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданных параметрах.
Вольтамперограмма регистрирует аналитические сигналы (максимальные анодные или катодные токи) определяемых элементов. Потенциал максимума сигнала тока идентифицирует конкретный элемент. Максимум сигнала тока прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок АС определяемых элементов.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический или полярограф с трехэлектродной (двухэлектродной) ячейкой-датчиком (далее - анализатор). Ячейка-датчик включает в себя:
- индикаторный измерительный электрод из графита (включая пасту) или стеклоуглерода, или углеситалла, или серебра, или золота;
- вспомогательный электрод и электрод сравнения.
Анализатор должен обеспечивать метрологические характеристики, соответствующие установленным характеристикам погрешности методики выполнения измерений.
Рекомендуемые индикаторные электроды и составы фоновых электролитов приведены в приложении А.
ГСО состава растворов ионов определяемых элементов (с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % по ГОСТ 8.315). Перечень ГСО приведен в приложении Б.
Примечание - При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов необходимых ГСО (приложение Б) допускается использовать аттестованные смеси элементов.
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз от 0,01 до 1,00 см3 с погрешностью дозирования объема не более 2,5 %.
Пипетки мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 29227, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29228, 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы мерные наливные вместимостью 25; 50; 100; 500 и 1000 см3; цилиндры вместимостью 10; 25; 50 см3; пробирки мерные вместимостью 10; 15; 20 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Гири по ГОСТ 7328.
Линейка чертежная по ГОСТ 17435.
5.2 Оборудование
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температурный режим от 40 °С до 150 °С.
Муфельная печь по ГОСТ 9736 или печь двухкамерная, или электропечь лабораторная (комплекс пробоподготовки), обеспечивающая температурный режим от 50 °С до 600 °С.
Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405.
Мешалка магнитная.
Фотоминерализатор (ультрафиолетовый облучатель) или дуговая ртутная трубчатая лампа высокого или низкого давления.
Аппарат для дистилляции воды по ГОСТ 28165.
Шланги полиэтиленовые для подвода инертного газа к ячейке.
Щипцы тигельные.
Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,1 - 0,5 дм3 из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта), предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов или из стекла.
Стаканы химические вместимостью от 25 до 100 см3 по ГОСТ 19908.
Стаканчики из оптически прозрачного кварца вместимостью 20 - 25 см3.
Чашки выпарительные вместимостью 20 - 50 см3 кварцевые по ГОСТ 19908 или фарфоровые лабораторные по ГОСТ 9147 и ГОСТ 29225.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Крышки-дефлегматоры конусообразной формы диаметром 25 - 35 мм, высотой 20 - 25 мм из термостойкого стекла для стаканчиков.
Сборник для слива растворов токсичных элементов.
5.3 Реактивы и материалы
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973 ос.ч. или х.ч.*
Кадмий сернокислый 8-водный по ГОСТ 4456 ос.ч. или х.ч.*
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 ос.ч. или х.ч.*
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236 ос.ч. или х.ч.*
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174 ос.ч. или х.ч.*
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089 ос.ч. или х.ч.*
Висмут металлический по ГОСТ 10928 ос.ч. или х.ч.*
Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 ос.ч. или х.ч.*
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 х.ч.*
* Реактивы допускается использовать для приготовления основных градуировочных растворов.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч. или по ГОСТ 4204 х.ч.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 х.ч.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118 х.ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.
Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 х.ч.
Примечание - При отрицательных результатах контроля качества реактивов кислоты могут перегоняться с использованием аппаратов по ГОСТ 28165 или ГОСТ 18293.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929 х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521 ч.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 ос.ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 х.ч.
Ртуть металлическая марки Р-00 по ГОСТ 4658 х.ч. или ч.д.а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 ос.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 х.ч.
Магния оксид по ГОСТ 4526 ч.д.а. или магния нитрат по ГОСТ 11088 ч.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 ч.д.а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 х.ч.
Галлия нитрат 8-водный ос.ч. или галлий металлический х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 х.ч.
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 х.ч.
Аммиака гидроокись по ГОСТ 24147 ос.ч. или аммиак водный по ГОСТ 3760 ч.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156 ч.д.а.
Стандартный образец состава раствора ионов золота концентрации 0,10 мг/см3 (100 мг/дм3).
Вода бидистиллированная или дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в присутствии раствора серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты и 3,0 см3 3 %-ного раствора калия марганцовокислого на 1,0 дм3 воды) с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч. или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,03 %.
Бумага индикаторная универсальная рН 1 - 14.
Фильтры бумажные обеззоленные типа «синяя лента» или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага масштабно-координатная.
Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая или шкурка шлифовальная тканевая алмазная.
Допускается применять другие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
6 Отбор проб
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 52180-2003 ВОДА ПИТЬЕВАЯ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов