ГОСТ 13230.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения алюминия
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 4137-79 «Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.7-81
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Атомно-абсорбционный метод. 2
5 Фотометрический метод. 4
6 Комплексонометрический метод. 6
7 Обработка результатов. 9
Приложение А. Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции (ИСО 4137-79)9
|
ГОСТ 13230.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения алюминия
Ferrosilicon. Methods for determination of aluminium
|
Дата введения 2002-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,05 % до 5 %), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,02 % до 0,05 %) и комплексонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 % до 5 %).
Допускается определение алюминия по методике, приведенной в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:50.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: 3 части углекислого калия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 частью борной кислоты и тщательно перемешивают.
Алюминий металлический.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают в фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, прибавляют осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок на фильтре промывают 5-7 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 °С до полного выгорания углерода. К остатку прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 5-10 мин. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:50) и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20 - 30 см3.
Объединенный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1) доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Массовая доля алюминия, %
|
Масса навески пробы, г
|
Разбавление раствора пробы, см3
|
Масса алюминия в атомизируемом растворе, мг
|
Стандартный раствор алюминия
|
Объем стандартного раствора, см3
|
|
От 0,02 до 0,1 включ.
|
0,5
|
50
|
0,1-0,5
|
Б
|
1,0-5,0
|
|
Св. 0,1 » 0,5 »
|
0,5
|
100
|
0,5-2,5
|
Б
|
5,0-25,0
|
|
» 0,5 » 1 »
|
0,2
|
100
|
1-2
|
Б
|
10,0-20,0
|
|
» 1 » 5 »
|
0,1
|
100
|
1-5
|
А
|
1,0-5,0
|
Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.
4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения раствора пробы находят массовую долю алюминия в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор алюминия, согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор алюминия не помещают. Во все стаканы помещают по 10 см3 хлорной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующимим массам алюминия.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора алюминия, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора алюминия составляло не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 13230.7-93 ФЕРРОСИЛИЦИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов