ГОСТ 11739.7-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Содержание
|
Предисловие
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод определения кремния
5 Гравиметрический метод определения кремния
6 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 %)
7 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1,0 до 25,0 %)
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
|
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. № 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82
ГОСТ 11739.7-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кремния
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon
Дата введения 2000-03-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0 %), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0 % и от 1,0 до 25,0 %) методы определения кремния.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11683-76 Пиросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения кремния
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм3, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см3, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см3 воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см3 раствора соответствовали (10,0±0,1) см3раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,0 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см3, раствор молярной концентрации 8 моль/дм3: 540 см3 азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см3 воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см3. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм3: 352 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см3 раствора соответствовали (11,0±0,1) см3раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20,0 см3 раствора соляной кислоты, приливают до 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор молярной концентрации 4 моль/дм3: 225 см3 серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 500 см3 воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см3 раствора соответствовали (10,0±0,1) см3раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10,0 см3 раствора серной кислоты, приливают до 100 см3 воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм3 до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см3 и перемешивают.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3.
Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм3: 90 г пиросульфита натрия растворяют в 800 см3 воды.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3воды, добавляют 1,5 г 1-амино-2-нафтол-4-суль-фокислоты и 800 см3 раствора пиросульфита натрия. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 1 мес.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Раствор фона (основной раствор)
Получение раствора фона (основного раствора) для градуировочного графика: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 400 см3 помещают 40,0 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 200 см3 воды, 54,0 см3 раствора азотной кислоты и 40,0 см3 раствора соляной кислоты. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 106 г/дм3 с рН 7,2: 53 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 250 см3 воды, 30 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до 350 см3 и перемешивают. Значение рН (7,2±0,1) устанавливают с помощью рН-метра, добавляя по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, промывают фильтр 2-3 раза водой, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 400 см3 воды, нагревают до температуры (80±2) °С, растворяют при перемешивании палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр («Cиняя лента») в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2) °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности («белая лента»).
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см3, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, раствор 145 г/дм3: 145 г реактива растворяют в 700 см3 горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая холодной водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают водой до метки, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду. рН раствора должен быть не более 8, его устанавливают с помощью рН-метра.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм3: 0,02 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 60 см3 этилового спирта. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния, готовят одним из ниже перечисленных способов.
Раствор А: 0,2140 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г смеси углекислого натрия и углекислого калия, взятых в равных количествах, в муфельной печи при температуре (700±10) °С до получения прозрачной массы.
После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г кремния.
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
Раствор A1: 1 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100 см3 воды, приливают 1 см3 раствора гидроокиси натрия и фильтруют через плотный складчатый фильтр («Cиняя лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, перемешивают, выпаривают досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, перемешивают и выдерживают 40 мин при температуре 50-60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, приготовленным по 5.2, и промывают восемь раз горячим раствором соляной кислоты 1:99.
Фильтр с осадком подсушивают, озоляют в платиновом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 30 мин. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют при помощи полиэтиленовой пипетки десять капель фтористоводородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Массовую концентрацию кремния Т, г/см3, вычисляют по формуле:
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 11739.7-99 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов