ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНА СУЛЬФАТА В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
ГОСТ 26426-85
Москва 1985
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. Министра Н.Ф. Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.
Содержание
1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА
1.1. Метод отбора проб
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы
1.3.2. Определение иона сульфата
1.4. Обработка результатов
2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА
2.1. Метод отбора проб
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом
2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом
2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином
2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации моль/дм3 (0,2 н.)
2.3.5. Приготовление растворов сравнения
2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б
2.4. Проведение анализа
2.4.2. Определение иона сульфата
2.5. Обработка результатов
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
| |
Методы определения иона сульфата в водной вытяжке
|
ГОСТ
26426-85
|
Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен
c 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
для весового метода
10 % - для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы;
для турбидиметрического метода
10 % - для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 да 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы.
1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА
Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750ºС;
баню водяную;
электроплитку;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;
стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;
чашки фарфоровые;
тигли фарфоровые;
стекла часовые;
палочки стеклянные;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;
метиловый красный, индикатор, ч. д. а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
1.3.2. Определение иона сульфата
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см3.
При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см3.
Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.
Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см3 раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10 %).
Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.
Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.
Допускается увеличение до 50 см3 или уменьшение до 5 см3 объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200 мг.
1.4. Обработка результатов
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться