МУК 4.1.2473-09 ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ С РЕАКТИВОМ ГРИССА- ИЛОСВАЯ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
МУК 4.1.2473-09

Москва 2009

Содержание

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентрацийоксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны
по реакции с реактивом Грисса-Илосваяметодом фотометрии

Методические указания
МУК 4.1.2473-09

1. Разработаны: НИЦ «Экос» ЗАО «Алгама» (В.А. Смирнов) и ЦНИЛ филиала «ВГСЧ Урала» ФГУП «СПО «Металлургбезопасность» (С.М. Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А. Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С. Цизман - районный инженер филиала «ВГСЧ Урала»).

2. Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьёва).

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. № 3).

4. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.

5. Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.

6. Введены взамен № 4751-88 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны» утв. 12.12.1988 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

2 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нём оксида и диоксида азота методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/м³.

Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» (с изм. 1) ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1) «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.», ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений» (с изм. 1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методические указания по измерению массовых концентраций оксида азота и диоксида азота в воздухе рабочей зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГиЭ», санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2.1. Оксид азота.

2.1.1. Структурная формула: N - О

2.1.2. Эмпирическая формула: NO

2.1.3. Молекулярная масса: 30,01.

2.1.4. Регистрационный номер CAS: 10102-43-9

2.1.5. Физико-химические свойства.

Оксид азота - газ без цвета и запаха.

Плотность 1,3402 г/дм³.

Температура плавления минус 163,7°С, температура кипения минус 151,8°С.

Оксид азота окисляется кислородом воздуха до диоксида азота, крайне незначительно растворяется в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.1.6. Токсикологическая характеристика

Оксид азота - кровяной яд, переводит оксигемоглобин в метгемоглобин.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) оксида азота в воздухе рабочей зоны установлена, как максимальная предельно-допустимая концентрация (ПДК_м) азота оксидов (в пересчете на диоксид азота) в воздухе рабочей зоны, которая составляет 5,0 мг/м³.

Класс опасности азота оксидов - 3.

2.2. Диоксид азота

2.2.1. Структурная формула:

2.2.2. Эмпирическая формула: NO₂

2.2.3. Молекулярная масса: 46,01

2.2.4. Регистрационный номер CAS: 10102-44-0.

2.2.5. Физико-химические свойства

Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом.

Плотность 1,491 г/дм³ (при 0°С).

Температура плавления минус 11,2°С, температура кипения минус 20,7°С. При температуре выше 150°С диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород.

Растворяется в воде, взаимодействует с ней.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.2.6. Токсикологическая характеристика

Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, что может привести к тяжелым случаям отека легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) диоксида азота в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м³.

Класс опасности - 3.

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений, при доверительной вероятности Р= 0,95, не превышают значений, приведенных в табл. 1 для соответствующего диапазона изменений.

Таблица 1

Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Содержание оксида и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя красно-розового цвета, полученного в результате следующих реакций:

- окисление оксида азота II (NO) до диоксида азота IV (NO₂) в момент отбора пробы;

- взаимодействие диоксида азота IV (NO₂) с йодидом калия с образованием азотистокислого калия (KNO₂);

- взаимодействие азотистокислого калия с реактивом Грисса-Илосвая.

Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.

Отбор проб проводят с концентрированием оксидов азота в поглотительные приборы Петри, заполненные 8 % раствором йодида калия.

Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации диоксида азота в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 0,5 дм³ воздуха).

Определению не мешают оксиды азота (I) и (III), оксиды серы, сероводород. Озон не мешает определению диоксида азота до концентраций, превышающих концентрации диоксида азота в 2-3 раза.

Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификаций не хуже приведенных в разделе 5.

При выполнении измерений необходимо соблюдать:

6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

6.2. Меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 при работе с горючими и вредными веществами;

6.3. Требования электробезопасности при работе с фотоэлектроколориметром по ГОСТ 12.1.019 и инструкциями по эксплуатации приборов;

6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.

6.5. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.

6.7. Работы, связанные с оксидами азота, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С - 20 ± 5;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) - 84,0-106,7 (630-800);

относительная влажность воздуха, %, не более - 80;

напряжение питания, В -

частота, Гц - 50 ±1.

9.1. Подготовка посуды