Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.202-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНАПРИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.м. 295,81
1 - изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола
гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком
мелкокристаллический порошок с Тпл. - 162-165 °С. Растворим в воде, 95 %
этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
В воздухе находится в виде
аэрозоля и паров.
Раздражающее действие на
слизистые глаз сильное.
ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение основано на
измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при
длине волны 290 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.
Нижний предел измерения
содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 мг/м3.
Определению не мешают
этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки,
фасовки, просеивания.
Суммарная погрешность не
превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | ТУ 95.72.05-77 |
Прибор Гернет | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ
25336-82 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Реактивы,
растворы, материалы
Анаприлин фармакопейный | |
Этиловый спирт, ректификат | ГОСТ 8314-77 |
Фильтры, АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г
вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью
100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл
этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК
следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 1, мл | Смесь этанола с водой (1:1), мл | Содержание анаприлина, мкг |
1 | 0 | 10 | 0 |
2 | 0,1 | 9,9 | 10 |
3 | 0,4 | 9,6 | 40 |
4 | 1,6 | 8,4 | 160 |
5 | 2,4 | 7,6 | 240 |
6 | 3,0 | 7,0 | 300 |
7 | 4,0 | 6,0 | 400 |
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой и
содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую
пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10
мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества
(в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле: