МУК 4.1.187-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.187-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.187-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

2-хлор-5-трихлорметилпиридин (2-хлор-5-ТХМП)

М. м. 230,9

Т_пл. - 52-53 °С

Т_кип. - 143 °С (26,4 мм рт. ст.)

Плотность - 1,518 г/см³ (55 °С)

2-хлор-6-трихлорметилпиридин (2-хлор-6-ТХМП))

М. м. 230,9

Т_пл. - 63-64,5 °С

Т_кип. - 109-111 °С (3 мм рт. ст.)

Плотность - 1,528 г/см³ (65 °С)

Хорошо растворимы в органических растворителях.

В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.

Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе - 1-10 мг/м³.

Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает ±25 %.

Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и хлорпиколинов.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Основные стандартные растворы с концентрацией 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 5 мг/млготовят растворением 125 mi каждого из веществ в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в хлорбензоле.

Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы № 1 и № 2, каждого из определяемых веществ с концентрацией 0,6 мг/мл.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и 2-х последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода + лед + натрий хлористый). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.

В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2 % от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 °С в течение 6-ти часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 0,06 мг/мл, 0,12 мг/мл, 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартных растворов № 1 и № 2, хлорбензолом.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм

Температура колонки                                                                  130 °С

Температура испарителя                                                             250 °С

Скорость потока газа-носителя азота                                        50 мл/мин

Расход водорода                                                                           30 мл/мин

Расход воздуха                                                                             300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты                                                    720 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                              5 мкл

Предел измерения ионизационного тока                                  (5-10) 10^-10А

Время удерживания:

хлорбензола                                                                                  10 с

2-хлор-5-трихлорметилпиридина                                              90 с

2-хлор-6-трихлорметилпиридина                                              120 с

Строят градуировочные графики зависимости площади пиков (мм²) анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку градуировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят градуировочный график не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом До 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Концентрации 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП «С» (мг/м³) вычисляют по формуле: