Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.166-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.166-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 152,0
Триметилхинол - кристаллическое вещество
бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в
большинстве органических растворителей и в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 0,5 мг/м3.
Мезитол - 2,4,6-триметилфенол (М).
М.
м. 136,18
Кристаллическое вещество белого или
светло-желтого цвета со специфическим запахом; Тпл. - 69-72 °С, Ткип. - 220,6 °С. Растворим в большинстве
органических растворителей.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение ТМХ и М основано на
поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и
280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по
уравнениям Фирордта.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в
поглотительный раствор.
Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом
растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 мкг/мл.
Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/м3
(при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/мл3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 мг/м3, М - от 1 до 8 мг/м3.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не
превышает ±16 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр Specord M-40, кювета 5 см (возможно использование УФ-спектрофото-метра другой марки) | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Поглотительный прибор
с пористой пластинкой | |
Весы аналитические | |
Колбы мерные,
вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Цилиндры, вместимостью
25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 мл | ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый
ректификованный технический | ГОСТ
18300-72 |
Стандартный
раствор № 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл
готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.
Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.
Стандартный
раствор № 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор
устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
Стандартный
раствор № 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением
20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Стандартный
раствор № 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1
дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через
систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый
льдом с хлоридом натрия.
Для измерения 1/2 ПДК ТМХ
или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.
Пробы сохраняются в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией
ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят
непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
Таблица
№ раствора | Стандартный раствор № 2 триметилхинола, мл | Этиловый спирт, мл | Концентрация триметилхинола, мкг/мл |
1 | 2,5 | 22,5 | 0,2 |
2 | 5 | 20 | 0,4 |
3 | 10 | 15 | 0,8 |
4 | 20 | 5 | 1,6 |
5 | 25 | - | 2,0 |
Для каждого раствора измеряют оптические
плотности при λ1= 236
нм и λ2= 280
нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМХ в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические
плотности Дλ1ТМХиДλ2ТМХ.
Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл
готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
Таблица