Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.152-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания.-М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.152-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
М.
м. 142,16
(П-Карбомидометилпирролидон-2,2-оксо-1-пирролидинил-ацетамид) - пирацетам.
Белый кристаллический порошок с Тпл. - 151-155 °С. Легко растворим в
воде, растворим в этаноле, хлороформе.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на хроматографировании вещества в тонком
слое сорбента на пластинках «Силуфол» с последующим обнаружением хроматограмм
раствором о-толидина и денситометрировании
окрашенных зон при длине волны 514 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в
этанол.
Нижний предел измерения вещества - 2 мкг в анализируемом
объеме пробы.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м3 (при
отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0
мг/м3.
Измерению не мешают: аммиак и пары метанола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Камера для
хроматографирования | ГОСТ
20565-75 |
Пластинки для
тонкослойной хроматографии «Силуфол» 254 | |
Аспирационное
устройство | |
Пульверизатор
стеклянный | ГОСТ
10391-74 |
Колба грушевидная,
вместимостью 100 мл и 25 мл | ГОСТ 1770-74 |
Микропипетки,
вместимостью 0,1 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки
градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ
10515-75 |
Прибор Гернет | |
Вакуумная установка | |
Сушильный шкаф | |
Денситометр «БИАН-170» или «Спекорд №
40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром | |
Реактивы,
растворы, материалы
Пирацетам | ВФС 42-0808-79 |
Этиловый спирт | ГОСТ
5969-67 |
Хлороформ, х. ч. | ГОСТ
2005-74 |
Н-пропиловый спирт, х. ч. | ТУ 6-09-4344-77 |
Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор | ГОСТ 3760-79 |
О-толидин, ч. | ТУ 6-09-11, ГОСТ 788-76 |
Кислота уксусная
ледяная, х. ч. | ГОСТ 61-75 |
Кислота соляная, х.
ч., 10 %-ный раствор | ГОСТ 3118-77 |
Калий йодистый, ч.
д. а. | ГОСТ 4232-74 |
Калий марганцовокислый, х. ч. | ГОСТ 20490-75 |
Подвижный
растворитель, н-пропиловый спирт: аммиак (50:1) | |
Реактивы для проявления:
§ пары
хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л,
смешивая 50 мл 1,5 %-ного водного раствора
марганцовокислого калия с 50 мл 10 %-ного
раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения;
§ раствор
о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят
объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия, хранят
в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят
растворением 0,05 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Стандартные
растворы 20-40-80-120-180-240 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора № 1. Растворы
устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ХА-10 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ХА-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
- сутки.
Проведение измерения