4.1.
Методы контроля. Химические факторы
Методические указания МУК
4.1.1471-03
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ В ПОЧВАХ И ТВЕРДЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Дата
введения: 30 июня 2003 г.
Введены взамен МУК 4.1.005-4.1.008-94
"Определение содержания ртути в объектах
окружающей среды и биологических материалах"
Настоящие
методические указания устанавливают атомно-абсорбционный экспресс-метод
определения массовой концентрации ртути в почвах, твердых минеральных
материалах (песок, бетон, цемент, кирпич и др.) и отходах минерального
происхождения в диапазоне концентраций 0,02 - 20,0 мг/кг.
1. Погрешность
измерений 2. Метод измерений 3. Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы 4. Требования
безопасности 5. Требования
к квалификации оператора 6. Условия
измерений 7. Подготовка
к проведению измерений 8. Выполнение
измерений 9. Обработка
результатов измерений 10. Оформление
результатов 11. Внутренний
оперативный контроль Приложение 1Рекомендуемая форма заполнения рабочего журнала
регистрации результатов измерения массовой концентрации ртути в пробах |
1.
Погрешность измерений
Методика
обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 46%
при доверительной вероятности 0,95 во всем диапазоне измерений.
2.
Метод измерений
Измерение
концентраций ртути в почвах, твердых минеральных материалах (песок, бетон,
цемент, кирпич и др.) и отходах минерального происхождения основано на
термической возгонке ртути из пробы анализируемого материала, промежуточном
концентрировании ртутных паров на накопительном сорбенте, последующем повторном
переводе ртути в газовую фазу и количественном определении методом беспламенной
атомно-абсорбционной спектрометрии.
Измерению
мешают примеси органических соединений, поглощающие в области 253,7 нм,
присутствующие в воздухе в концентрациях, существенно превышающих ПДК для
воздуха рабочей зоны.
ПДК ртути в
почве селитебных зон и пахотных горизонтов: 2,1 мг/кг.
Степени
загрязнения конструкций (строительных материалов) ртутью (MP 4545-87 МЗ СССР):
- первая
(незначительной интенсивности) - 0,1 - 0,99 мг/кг;
- вторая
(средней интенсивности) - 1 - 9,9 мг/кг;
- третья
(высокой интенсивности) - более 10 мг/кг.
3.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
3.1. Средства измерений
Универсальный
ртутеметрический комплекс УКР-1 (вариант исполнения УКР-1МЦ) сертификат об
утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 N 7567 (НПЭФ
"ЭкОН", г. Москва) | ТУ
4317-001-41987679-00 |
N Госреестра
13455-00 |
Весы
лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г типа | |
ВЛР-200 или
аналогичные | ГОСТ 24104 |
Государственные
стандартные образцы почв: | |
состава
почвы чернозема типичного | |
СЧТ-1 ГСО
2504-83: | |
СЧТ-2 ГСО
2505-83, | |
СЧТ-3 ГСО
2506-83; | |
состава
дерново-подзолистой супесчаной почвы | |
СДПС-1 ГСО
2498-83, | |
СДПС-2 ГСО
2499-83, | |
СДПС-3 ГСО
2500-83; | |
состава
почвы серозема карбонатного | |
ССК-2 ГСО
2508-83, | |
ССК-3 ГСО
2509-83. | |
3.2. Вспомогательные устройства,
материалы
Мельница
лабораторная шаровая МЛ-1 | |
Сита
лабораторные с диаметром отверстий 1 мм | ТУ 2-043-518 |
Стаканчики
для взвешивания (бюксы) | ГОСТ 25336 |
Трубки
силиконовые диаметром 5 - 7 мм | ГОСТ 19034 |
Устройство
возгонки и накопления ртути УВН-1 | |
Фильтры
аэрозольные АФА-ХП-20-1 | ТУ 95
1892-88 |
Фильтры
ртутепоглотительные ФРП-1 (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва) | |
Шкаф
сушильный лабораторный типа СНОЛ 3,5.3,5.3,5/3,5-И1 | ТУ 16-681-32 |
Эксикатор | ГОСТ 25336 |
Допускается
применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими
характеристиками.
4.
Требования безопасности
4.1. При
выполнении измерений следует соблюдать требования безопасности в соответствии с
ГОСТ 12.1.007
4.2.
Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией.
5.
Требования к квалификации оператора
К выполнению
измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное
химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие
соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся
в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
6.
Условия измерений
При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:
- температура
окружающего воздуха (20 ± 5)°С;
- атмосферное
давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
-
относительная влажность воздуха ниже 85% при 25°С;
- напряжение в
сети питания переменного тока (220 ± 22) В;
- концентрации
мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать
ПДК для воздуха рабочей зоны.
7.
Подготовка к проведению измерений
Перед
выполнением измерений необходимо произвести отбор и подготовку проб к анализу,
подготовку универсального ртутеметрического комплекса к работе, его
градуировку.
7.1. Отбор и подготовка проб
Подготовка
образцов к анализу включает отбор проб, упаковку, хранение и усреднение пробы
перед дальнейшей ее обработкой.
Подготовку
образцов осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.4.02-84. "Почвы. Методы
отбора и подготовки проб для химического, бактериологического,
гельминтологического анализа", а также "Временными методическими рекомендациями
по контролю загрязнения почв" (М., Гидрометеоиздат, 1983).
7.2. Подготовка универсального
ртутеметрического комплекса к работе
Универсальный
ртутеметрический комплекс УКР-1МЦ с приставкой УВН-1 готовят к работе в
соответствии с руководством по эксплуатации анализатора и паспортом устройства
возгонки и накопления ртути.
7.3. Градуировка универсального
ртутеметрического комплекса
7.3.1.
Градуировку комплекса выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации
УКР-1 и паспортом устройства возгонки и накопления ртути перед введением
комплекса в эксплуатацию или после длительного перерыва в работе.
7.3.2.
Согласно процедуре, описанной в паспорте на УВН-1, определяют фоновые значения
содержания ртути в измерительной системе (N0).
7.3.3.
Градуировку осуществляют с использованием не менее чем двух типов ГСО почв.
Навески ГСО подбирают таким образом, чтобы масса ртути в них составляла около
1, 5 и 10 нг. Для каждого значения массы ртути берут не менее двух навесок. При
анализе образцов с фоновым содержанием ртути градуировку проводят в диапазоне
от 0,15 до 1,00 нг.
7.3.4. На
основании анализа ГСО почв рассчитывают градуировочный коэффициент по формуле:
Администратор
04.10.2013
