Государственная
система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.141-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта
Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.141-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Метациклин - антибиотик широкого
спектра действия, относящийся к группе
полусинтетических тетрациклинов.
М.
м. 478,9
Кристаллический порошок темно-желтого цвета, без
запаха, горького вкуса. Растворим в воде и метиловом спирте. Практически
не растворяется в хлороформе и эфире. Неустойчив в кислых и щелочных средах.
Устойчив в твердом виде. Тпл. - 160-200
°С (с разложением).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Метациклин может изменять состав
нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи.
Обладает аллергенным действием.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности
растворов антибиотика при длине волны 347 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации метациклина - 1,0 мгк/мл.
Нижний предел измерения метациклина в воздухе - 0,2 мг/м3
(при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метациклина в воздухе от
0,2 до 6,0 мг/м3.
Измерению мешает: присутствие других тетрациклиновых антибиотиков, не
мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное
устройство | |
Фильтродержатели | |
Штатив для пробирок | |
Секундомер | ГОСТ
5072-79Е |
Пинцет медицинский | ГОСТ
21241-77 |
Насос водоструйный | |
Колбы мерные,
вместимостью 50, 100, 250 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки,
вместимостью 5-10 мл | |
Пипетки
градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл | ГОСТ
19908-85 |
Воронки с пористой
пластинкой № 1 или № 2 | |
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, ректификат,
смесь с водой в соотношении 1:1 (раствор Б) | ГОСТ 5962-67 |
Кислота соляная, d = 1,119, 1 н
раствор | ГОСТ 3118-77 |
Кислота
соляная 0,01 н раствор в растворе Б. Готовят
смешивая 1 часть 1 н раствора соляной кислоты и 99 частей раствора Б (раствор
А).
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят
растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г метациклина в растворе А.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят
соответствующим разведением стандартного раствора № 1 раствором А. Раствор
устойчив в течение рабочего дня.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в
течение рабочего дня) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Раствор А, мл | Концентрация метациклина, мкг/мл |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 0,1 | 4,9 | 1,0 |
3 | 0,4 | 4,6 | 4,0 |
4 | 0,8 | 4,2 | 8,0 |
5 | 1,5 | 3,5 | 15,0 |
6 | 3,0 | 2,0 | 30,0 |
Измеряют оптическую плотность полученных
растворов при длине волны 347 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось
ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных
растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочного
графика проводят 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл
раствора А и, при периодическом помешивании, оставляют на 25 минут для
растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой.
Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции с фильтра - 95 %.
Количественное определение метациклина в анализируемом объеме раствора пробы проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию метациклина «С» в воздухе (в
мг/м3) вычисляют по формуле: